[发明专利]一种腐植酸钠的生产技术有效
申请号: | 201310494632.3 | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103497220A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 张京三 | 申请(专利权)人: | 张京三 |
主分类号: | C07G99/00 | 分类号: | C07G99/00;C08H99/00 |
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地址: | 100097 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 腐植酸钠 生产技术 | ||
1. 一种腐植酸钠的生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将富含腐植酸的原料粉碎至70目左右;
2)将煤粉加入至卧式搅拌混合机中,加入氧化剂双氧水,反应30 min;
3)添加盐酸乙醇溶液,调节pH至1.5,立体多向混合一段时间;
4)加入氢氧化钠溶液,加热并保温一段时间,过滤,得滤液I;
5)上述步骤4)所得滤渣经纯水漂洗后,加入氢氧化钠溶液,加热并保温一段时间,过滤,得滤液II;
6)向上述步骤5)所得滤渣中加入双氧水和氢氧化钠溶液,加热并保温一段时间,过滤,得滤液III,并回收滤渣;
7)合并滤液I~III,加入氢氧化钠溶液,采用电加热釜用搅拌机进行搅拌,加热,反应30min;
8)上述步骤7)中反应混合物于离心喷雾干燥机中干燥后,再进行微波真空干燥,得腐植酸钠成品。
2. 如权利要求1所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤1)中富含腐植酸的原料为褐煤、风化煤或泥炭。
3. 如权利要求1所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤2)中双氧水的浓度为4.0%~4.5%。
4. 如权利要求1-3任一项所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤3)中盐酸乙醇溶液由15%乙醇溶液与36%盐酸溶液混合而成,所用盐酸乙醇的体积为原料重量的10-15倍,立体多项混合时间为8 min~10 min。
5. 如权利要求1或2所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤4)中氢氧化钠溶液的浓度为1.0%,所用氢氧化钠溶液的体积为原料重量的10-15倍,加热至45℃~50℃,保温时间为10 min~15 min。
6. 如权利要求1或2所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤5)中氢氧化钠溶液的浓度为1.5%,所用氢氧化钠溶液的体积为原料重量的10-15倍,加热至45℃~50℃,保温时间为10 min~15 min。
7. 如权利要求1或2所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤6)中双氧水的浓度为5%,氢氧化钠溶液的浓度为2.0%,所用氢氧化钠溶液的体积为原料重量的10-15倍,加热至45℃~50℃,保温时间为15min~20 min。
8. 如权利要求1-3任一项所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤7)中氢氧化钠溶液的浓度为5.0%,所用氢氧化钠溶液的体积为原料重量的5-10倍,搅拌速度为1800r/min,加热至45℃~50℃。
9. 如权利要求1-3任一项所述腐植酸钠的生产方法,其特征在于:步骤8)中离心喷雾干燥时间为40min~50 min,于55℃~60℃下进行微波真空干燥1.5h。
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