[发明专利]一种尼龙多功能稳定剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种尼龙多功能稳定剂的制备方法，属于尼龙稳定剂的制备领域。 

背景技术

尼龙的使用寿命取决于在生产方法中使用的原料，用于使聚合物抵抗由熔体加工所引起的损坏而稳定化的添加剂，和环境老化因素。对于向尼龙提供稳定化作用体系的一系列缺点是，很多添加剂的最大浓度受到限制。尼龙被认为是在将添加剂，特别是具有相对于聚酰胺聚合物为相对低的分子量的非极性添加剂加以溶剂化方面很差。另一方面，由于经济方面的原因，聚酰胺基模塑制品和挤出制品的制造商力求包括低浓度的添加。 

聚酰胺稳定化体系基本上仍然沿用传统的聚合物稳定体系。事实上，非极性树脂的稳定体系与聚酰胺树脂的稳定体系存在明显的差别，这种简单套用的传统稳定体系根本无法满足高性能聚酰胺制品的加工和应用要求。开发和研究专用于聚酰胺的稳定化助剂显的十分必要，在这种背景下，20世纪90年代末瑞士Clariant公司首先筛选出专用于聚酰胺加工的受阻胺结构稳定剂——N，N^，-二（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）间苯二甲酰胺，并以Nylostab SEED的商品牌号应市。Nylostab SEED在聚酰胺中优异的综合性能赢得了塑料和化纤行业的关注，甚至有多功能助剂之称。可参见以下通式（ ） 

其中R₁是H、C₁-C₄烷基， R₂是H、C₁-C₅烷基或C₁-C₁₀烷氧基。

这种有效的稳定剂可以添加到聚酰胺的熔体中并改进聚酰胺聚合物的热稳定性、光稳定性、化学稳定性和燃料亲和性。 

最初，通式（）的稳定剂通过间苯二甲酰氯（IPC）与通式（)的空间位阻胺缩合而合成。 

其中R₁是H、C₁-C₄烷基， R₂是H、C₁-C₅烷基或C₁-C₁₀烷氧基。 

水用作此反应用的溶剂，后来有使用甲苯或环己烷与水混合物作溶剂。 

为了达到可接受的产量，必须使用过量的胺组分（）。 

由于在反应阶段原料发生水解，所以通过上述方法可实现的产量受到限制。 

因此，由于所述的缺点，这种从现有技术中已知的方法不能转用到正规生产厂。 

发明内容

本发明的目的是提供一种制备式（）尼龙多功能稳定剂的制备方法，其通过将间苯二甲酰氯（IPC）与通式（）的空间位阻胺缩合而进行。 

其中R₁是H、C₁-C₄烷基， R₂是H、C₁-C₅烷基或C₁-C₁₀烷氧基。 

包括如下步骤： 

步骤一、备料，准备间苯二甲酰氯、通式（）的化合物、NaOH溶液、有机溶剂，间苯二甲酰氯与通式（）的化合物摩尔比为1:2.0~2.2，

间苯二甲酰氯（IPC）与NaOH溶液中NaOH组分的摩尔比为1:2.05~2.25，NaOH溶液中水组分与有机溶剂的体积比为：1：1.5~4。

步骤二、将有机溶剂和通式（）的化合物混合； 

步骤三、在20-40℃，搅拌条件下，向混合溶液中同时逐步添加NaOH溶液、间苯二甲酰氯（IPC）至完毕，添加时间控制在50-70分钟；

步骤四、将反应混合物加热至回流温度，蒸馏回收溶剂，回流完成后冷却至室温，分离出式（）化合物。

所述的有或为氯仿或为二氯甲烷。 

作为优选的，使用间苯二甲酰氯（IPC）与通式（）的化合物的摩尔比为1:2.1。 

所述的NaOH溶液浓度为 50%。 

作为优选的，NaOH溶液中的水组分和有机溶剂的体积比为3:7。 

步骤三所述的温度条件为：30℃。 

步骤四蒸馏溶剂的过程中补加适当量的水。