[发明专利]啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法有效
申请号: | 201310494646.5 | 申请日: | 2013-10-18 |
公开(公告)号: | CN103512995A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 尹花;董建军;陈华磊;郝俊光;闫鹏;田玉红;李华;李梅;杨朝霞;张宇昕 | 申请(专利权)人: | 青岛啤酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 青岛联信知识产权代理事务所 37227 | 代理人: | 段秀瑛;王月玲 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 啤酒 麦汁中 硫醇 含硫类 物质 同时 检测 方法 | ||
1.一种啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法,其特征在于,所述方法利用五氟苯甲基溴(PFBBr)改性PDMS/DVB纤维萃取头,使其能够同时吸附啤酒及麦汁中的挥发性硫醇的PFBBr衍生物及非硫醇含硫化合物,然后进行GC-MS/MS进行检测,具体步骤如下:
(1)将检测样品排气,取5mL放入20mL顶空瓶中;
(2)在顶空瓶中再加入2g NaCl;
(3)再向顶空瓶中加入0.01~0.05g 铜离子螯合剂;
(4)将65μm PDMS/DVB纤维萃取头插入装有五氟苯甲基溴(PFBBr)衍生液的顶空瓶内10分钟,使衍生液吸附在纤维萃取头上;将吸附了PFBBr的纤维萃取头插入装有待检测样品的顶空瓶内进行衍生萃取,萃取温度为55℃,萃取时间为10分钟;
(5)萃取完毕,将纤维萃取头插入气相色谱(GC)进样口,解吸2分钟进入GC-MS/MS检测。
2.根据权利要求1所述的啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法,其特征在于所述步骤(3)向检测样品中加入0.025g EDTA,使其在检测样品中的浓度达到5000mg/L。
3.根据权利要求1或2任一项所述的啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法,其特征在于所述步骤(5)中的GC-MS/MS的检测条件如下:
(1)色谱条件为:气相色谱柱为DB-5MS,0.25 mm 内径,15 m 长,膜厚0.25μm;载气为氦气,流速1.5mL/min,进样口温度250℃,无分流进样;程序升温:60℃保持2分钟,10℃/分钟升温至130℃,5℃/分钟升温至180℃,30℃/分钟升温至300℃,保持2分钟;
(2)质谱条件为:电子轰击(EI) 离子源,电子能量70eV;气相色谱-二级质谱联用(GC-MS/MS)接口温度:250℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:180℃;全扫描范围:40~400amu;采用标准物质定性,采用子离子模式定量。
4.根据权利要求3所述的啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法,其特征在于所述非硫醇含硫化合物和硫醇物质为硫代乙酸甲酯、硫代乙酸乙酯、3-甲硫基丙酸乙酯、3-甲硫基丙醇、二甲基二硫、二甲基三硫、甲硫醇、乙硫醇、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇、苄硫醇的一种或几种的组合。
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