[发明专利]一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备领域，涉及一种片状γ-Al₂O₃纳米晶粒及其制备方法。 

背景技术

氧化铝作为一种重要的无机功能材料，在石油化工、催化、吸附以及陶瓷增韧材料等方面得以广泛使用。纳米材料因其形状的特殊性而具有优异的物理、化学特性。各种形态的纳米氧化铝材料的制备方法包括化学气相沉积法、热解法、水（溶剂）热法以及硬模板法等。作为纳米材料的形态中的一种，薄片状的氧化铝纳米材料的制备目前已引起了研究者很大的关注。

 文献“氧化铝纳米片的气相合成及其力学性能”（《粉末冶金材料科学与工程》，2011年，16（6））中，采用Al片和SiO₂粉末为原料，以H₂为保护气氛，通过气相沉积方法合成了α-Al₂O₃纳米片。该气相法合成中，需要较为复杂的设备和苛刻的实验条件，多数不适于规模化制备。因此，开发条件温和、设备简单、适宜规模化生产的纳米材料的制备技术仍是材料科学领域面临的一个巨大挑战。

CN101941728A公开了一种片状氧化铝的制备方法，涉及一种用于珠光颜料的片状Al₂O₃的制备。该方法在制备过程采用氢氧化铝为原料，加硫酸钠做合成介质，乙醇做活化、分散剂，经高温煅烧获得片状氧化铝粉体。该方法需要加入有机介质活化，同时合成步骤较为繁琐，所得晶型为α-Al₂O₃，而且从实施例的数据可以看出其晶粒尺寸达到10-20 μm，颗粒较大。

CN 101691302A则通过熔盐法制备了片状α-Al₂O₃颗粒。该发明主要特点在于以工业级铝酸钠为原料制备α-氧化铝前驱体，通过熔盐法制备粒径在2-18μm片状α-Al₂O₃。该方法所得粒径较大，而且熔盐球磨过程能耗较大，目标产物与熔盐的分离也存在问题。

CN 1911809A提供了一种用于造纸、橡塑制品的填料的片状氢氧化铝的制备方法，其制备过程是在铝酸钠溶液中添加多元醇类。将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；控制晶种添加量、分解反应温度、分解时间及铝酸钠溶液浓度、溶液苛性比等参数，在反应后经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。该方法需要添加有机物质，步骤较为繁琐，从实施例看，产物颗粒较大。

由上述制备片状Al₂O₃的专利方法可以看出，得到的片状Al₂O₃用途一般为颜料、陶瓷、填料等领域，晶粒尺寸较大，晶型一般为α- Al₂O₃。这种形态的氧化铝的比表面积小、反应活性低，与片状γ-Al₂O₃相比，在石油化工、催化、吸附、过滤等领域应用较少。

发明内容

针对现有制备片状Al₂O₃技术中的问题，本发明提供了一种片状γ-Al₂O₃纳米晶粒及其制备方法。

本发明的片状γ-Al₂O₃纳米晶粒的性质如下：比表面积为110-200m²/g，颗粒尺寸为15-50nm，厚度为5-10nm。

本发明的片状γ-Al₂O₃纳米晶粒的制备方法，包括如下内容：

（1）在搅拌和超声分散共同作用下，将一定浓度的碱性溶液与无机铝盐溶液混合均匀；

（2）将步骤（1）的混合物转移到密闭体系中，于180-250℃水热反应3-36小时；

（3）反应结束后，将反应物反复固-液分离洗涤，干燥后，在450-750℃高温焙烧2-8小时，得到片状γ-Al₂O₃纳米晶粒。

步骤（1）所述的超声分散，其作用参数为：超声分散的能量密度为0.2-4kW/L，作用时间是伴随步骤（1）整个过程。搅拌过程应尽可能剧烈以使混合物充分混合、分散。

步骤（1）中所述的无机铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝，优选为硝酸铝。所述的碱性溶液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂，优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。