[发明专利]一种制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法无效
申请号: | 201310495778.X | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103497230A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 夏成峰;李大山;王连富 | 申请(专利权)人: | 中国科学院昆明植物研究所 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 马晓青 |
地址: | 650201 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 丹参 iia 磺酸钠 方法 | ||
1.一种制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法,包含下列步骤:
(1)将丹参酮粗提物溶于冰醋酸中,再加入醋酸酐,搅拌溶解后再冷却至所需的反应温度;
(2)把浓硫酸/冰醋酸混合液滴加到上述的丹参酮粗提物溶液中,保持反应温度在所需的范围内;
(3)搅拌至原料反应完全后将反应液徐徐倾倒入0.5至5倍体积的蒸馏水中,再加入饱和氯化钠溶液至有固体析出;
(4)将上述得到的固体经静止后过滤或离心,沉淀物用饱和氯化钠溶液洗涤2次,再用适量水洗涤1次,使固体物pH=3-7;
(5)将得到的固体物研磨粉碎后用有机溶剂浸泡或超声提取,除去脂溶性杂质,然后过滤,得到高纯度的丹参酮IIA磺酸钠产品,产品纯度大于95%。
2.如权利要求1所述的制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法,其特征在于步骤(1)的反应温度为零下10℃至零上10℃。
3.如权利要求1所述的制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法,其特征在于步骤(2)的反应温度为零下10℃至零上10℃。
4.如权利要求1所述的制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法,其特征在于步骤(5)的有机溶剂为羧酸酯、1-20个碳的直链或支链的醇、1-20个碳的直链或支链的酮。
5.如权利要求4所述的制备高纯度丹参酮IIA磺酸钠的方法,其特征在于所述的羧酸酯为由1-20个碳的直链或支链羧酸与1-20个碳的直链或支链醇形成的羧酸酯、芳香或含有芳香基团的羧酸形成的酯、芳香或含有芳香基团的醇形成的酯、包括但不限于含杂环如呋喃、吡喃、噻吩的羧酸形成的酯、包括但不限于含杂环如呋喃、吡喃、噻吩的醇形成的酯。
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