[发明专利]一种药物中铁含量测定的样品消解方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物中铁含量测定的样品消解方法，属于医药技术领域。

背景技术

铁具有促进人体红细胞生成的作用，不少药物中含有铁，甚至直接使用铁粉入药。药物中使用的铁粉一般经过炮制后使用，更利于吸收。但是铁摄入过多可能造成急性铁中毒，严重者可能造成休克，甚至于死亡，所以有必要对药物、尤其是配方中含有铁粉的药物进行铁含量的测定和控制。

药材饮片“铁粉”在藏药中使用较为常见，如六味明目丸、七味铁粉散等。藏药使用的药材饮片“铁粉”为生铁颗粒加热后用水柏枝、诃子核的提取液煎煮，烘干后，加入诃子粉末共煮，再经特殊发酵等步骤制成，使得药材饮片“铁粉”成分非常复杂。

对于中药（包括藏药）中的铁含量进行测定，一般通过消解步骤去除样品中的杂质后，再利用原子吸收分光光度法进行含量测定。常用的消解方法有混合强酸消解法和炽灼法，前者使用高氯酸和浓硝酸的混合酸，对样品进行高温消解；后者系先使用电炉将样品炭化后，再使用马弗炉进行灰化，从而去除其他干扰杂质。文献《火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量》（光谱学与光谱分析，2004年11期）、《火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究》（宁夏农林科技，2012年5期）均使用浓硝酸和高氯酸的混合强酸在高温条件下消解样品,再应用火焰原子吸收法测定铁的含量。专利（CN102048753A）公开了一种藏药饮片铁粉的炮制方法及其用途，该法提到炮制后含铁以单质铁（Fe）计算，不得少于7.0%，但未说明具体检测方法。

现有方法中，混合酸消解法存在操作复杂、甚至需要多次消解、强酸腐蚀等缺点，危险性高；炽灼法有步骤繁琐、高温操作、消解时间长等缺点。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种药物中铁含量测定的样品消解方法。

名词解释：

藏药材饮片“铁粉”：(1)将生铁用机器铣成铁屑，或者用钢锉磨成小粒，将块状或粒状的生铁放入锅中不断加热，当生铁的表面发红，去除油物后到入反应锅中，再用辅料水柏枝、诃子核的提取液煮3至4小时后晾干。(2)将诃子粉与上述铁粉按1：1比例混合均匀，加入铁锅或容器内，加入饮用水后，用专用铁锹搅拌均匀后煮1小时左右，然后倒入酝酿锅中发酵3至5天，发酵结束后将其烘干，再置球蘑机中磨粉，磨完后的铁粉过80目筛，粗粉按余料处理，细粉第二次发酵中备用；(3)将诃子粉与经过筛选的铁粉按5：1比例混合均匀，加入铁锅或容器内，再加入适量饮用水，用专用铁锹搅拌后在酝酿锅中发酵3至5天，发酵结束后将铁粉烘干粉碎，即得成品。

六味明目丸和坐珠达西为《中华人民共和国卫生部药品标准.藏药》的药品名称。

本发明的技术方案如下:

一种药物中铁含量测定的样品消解方法，步骤如下：取样品粉末0.1～5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加体积百分比15%-35%的硝酸溶液50-100ml，80℃-100℃具塞密封浸煮2-4小时，继续加热至沸腾，回流2-4小时，冷却，过滤，即得。

上述消解方法中优选的，所加硝酸溶液的浓度为15%。

进一步优选的，样品加硝酸溶液后，95℃水浴具塞密封浸煮2小时。

更为优选的，样品加热至沸腾，回流时间为2小时。

本发明所述的药物为药材饮片“铁粉”、六味明目丸或坐珠达西，及其它含有铁的药物。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

相比于混合强酸高温消解法，本发明的消解方法摒弃了强酸腐蚀的硝酸和高氯酸的混合酸，采用15-35%的低浓度硝酸进行样品消解，危险度低且消解完全，操作较简便、快速。相比于炽灼法，本发明的消解方法步骤较简单、避免高温操作。

附图说明

图1为硝酸浓度选择折线图，为根据“表1硝酸浓度对铁消解率的影响”的数据做出的折线图；

图2为浸煮时间选择图，为根据“表2浸煮时间与铁消解率的关系”的数据做出的折线图；

图3为回流时间选择图，为根据“表3回流时间与铁消解率的关系”的数据做出的折线图。

具体实施方式

下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。

本发明所述的硝酸浓度为体积比。

混合强酸消解法，据文献《火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究》（宁夏农林科技，2012年5期），步骤如下：