[发明专利]一种高纯度无水硫酸锂的制备方法有效
申请号: | 201310495917.9 | 申请日: | 2013-10-22 |
公开(公告)号: | CN103523806A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 李文飞;郭举;杨帆;解田;张丹;罗廷武 | 申请(专利权)人: | 瓮福(集团)有限责任公司 |
主分类号: | C01D15/06 | 分类号: | C01D15/06 |
代理公司: | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人: | 王蕊 |
地址: | 550002 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 无水 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度无水硫酸锂的制备方法,其特征是该方法包括以下5个步骤:
①原料预处理:取50g硫酸锂晶体,每次用150ml丙酮洗涤,去除硫酸锂中的碘化锂,洗涤多次直至无法检测出碘离子含量后将其置于干燥箱中,控制温度80℃,干燥1h使得丙酮挥发完全;
②脱碳:往硫酸锂晶体中加入300ml去离子水搅拌均匀后加入一定量的浓硫酸进行反应,将硫酸锂晶体中的碳酸锂完全转换为硫酸锂,加入浓硫酸与硫酸锂晶体质量比为:0.05~0.1:1;
③脱氟:溶液过滤后,向滤液中加入白炭黑、氢氧化钠反应,制得硫酸锂母液,反应温度:25~60℃;反应时间为:30~150min;
④浓缩结晶:将其再次过滤,滤液经真空浓缩制备高纯度硫酸锂晶体;
⑤产品干燥:将所制备的高纯度硫酸锂放入干燥箱中,干燥后得到高纯度的无水硫酸锂产品。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤②中,反应温度:25~60℃;搅拌速度为:50~300rpm;反应时间为:30~150min。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤③中,白炭黑、氢氧化钠与硫酸锂晶体的质量比为:0.002~0.004:0.003~0.005:1。
4.按照权利要求1所述方法,其特征是:步骤③中,加入白炭黑、氢氧化钠反应同时应搅拌,搅拌速度为:50~300rpm。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤④中,浓缩真空度为-0.1~0MPa;浓缩温度为30~80℃。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤⑤中,干燥温度为150~180℃;干燥时间为2h~6h。
7.按照权利要求1-6所述方法,其特征是步骤①中,所用硫酸锂晶体为含碘溶液制备高纯度三水碘化锂过程中所得的副产物硫酸锂;其主要元素含量组成为:硫酸锂85-90%,碳酸锂2-5%,碘化锂2-3%,氟化锂1-2%。
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