[发明专利]一种氧化铝纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，具体的说涉及一种平均粒径为5~10nm的氧化铝纳米颗粒的制备方法。

背景技术

纳米材料具有传统材料不具有的许多崭新特征，纳米材料在结构、光电和化学性质等方面的特征，引起物理、材料和化学领域研究者的浓厚兴趣。近年来，纳米技术受到了世界各国尤其是发达国家的极大青睐。纳米氧化铝是一种粒径为1~100纳米的超细颗粒，具有强的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、湿敏性传感器、红外吸收材料及催化材料。

CN1865147A公开一种纳米氧化铝及其制备方法，该方法是将熔融的无机铝盐增溶于烃类组分和表面活性剂的混合物种，形成油包熔融盐的超増溶胶团，使胶团中的熔融盐与沉淀剂反应所生成的氢氧化铝被限制在胶团内，从而避免了氧化铝粒径的增大，粒径分布范围窄。该方法制备过程较复杂，且纳米氧化铝的粒径较大，平均粒径为7-30纳米。

CN102689914A公开一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，该方法的过程为（1）取质量比为10~20:7.5-15:0.5:1的硝酸铝：尿素：氯化-1-丁基-3-甲基咪唑，均匀混合；（2）用去离子水溶解步骤（1）的混合物，于120℃~170℃密封保温反应6~10小时自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；（3）将步骤（2）得到的产物在450~600℃下煅烧4~10小时，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米颗粒。该方法中使用的原料含有氮、氯等元素，容易造成环境污染，另外，所得氧化铝纳米颗粒粒径较大。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，该方法过程简单，环境友好，制备的氧化铝纳米颗粒粒径均匀，平均粒径为5-10纳米。

本发明的氧化铝纳米颗粒的制备方法，包括如下内容：

（1）在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到铝盐溶液中，生成氢氧化铝沉淀，控制沉淀剂的加入量，使体系最终pH值为5~10，得到氢氧化铝沉淀浆液；

（2）向步骤（1）中的沉淀浆液中加入多元醇，然后转入高压反应器密封水热处理，水热处理后的沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得氧化铝纳米颗粒。

本发明方法中，所述铝盐溶液可以为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝的水溶液，优选氯化铝溶液，溶液的浓度为0.5~2 M。所述的沉淀剂溶液为氢氧化钠、氨水或碳酸铵的水溶液，优选氢氧化钠溶液，溶液的浓度为0.5~2 M。

本发明方法中，所述的多元醇可以为乙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯糖醇中的一种或几种，优选山梨醇，其中多元醇与步骤（1）中Al³⁺的摩尔比为0.1：1~0.4：1。

本发明方法中，加入多元醇后的沉淀浆液优选进行超声处理，所述的超声处理条件为：超声频率为30~80KHz，超声功率为300~600W，超声功率密度为1000-2000W/L（每升沉淀浆液的超声功率），处理时间为0.5~1.5小时。

本发明方法中，所述的水热处理条件为：处理温度为150~230℃，处理压力为水热处理温度下的设备自生压力，处理时间为1~5天。

本发明方法中，所述的洗涤过程可以采用常规方法使用蒸馏水或无水乙醇等溶剂，洗涤过程中优选使用超声辅助处理，具体过程为：将氢氧化铝沉淀置于容器中，加入溶剂，溶剂与沉淀的体积比为3：1~5：1，然后进行超声处理，超声频率为45~90 KHz，超声功率为150~400W，超声功率密度为500-1000W/L（每升沉淀浆液的超声功率），处理时间为0.5~1小时，洗涤至滤液中无杂离子即可。

本发明方法中，所述干燥过程为100~130℃干燥1~10小时，所述的焙烧过程为450~600℃焙烧4~8小时。

本发明方法制备的氧化铝纳米颗粒经粉末X射线衍射表征为晶相为γ-Al₂O₃，本发明氧化铝纳米颗粒在化工催化、陶瓷、涂料等领域有着广阔的应用前景。

本发明方法具有以下优点：使用多元醇类结合超声处理对氧化铝纳米粒子的形貌进行了有效的控制，环境友好，无污染，过程简单；制备的氧化铝纳米颗粒粒径较小，粒径分布范围较窄。

附图说明

图1为实施例1氧化铝纳米颗粒的透射电镜（TEM）照片。

图2为对比例1氧化铝纳米颗粒的透射电镜（TEM）照片。

图3为实施例1氧化铝纳米颗粒的X光衍射（XRD）谱图。

具体实施方式