[发明专利]一种水性聚氨酯的合成方法及其用途

说明书

技术领域

本发明涉及有机高分子化合物领域，尤其涉及一种水性聚氨酯的合成方法及其用途。

背景技术

聚氨酯的特征是在高分子的主链上含有重复的氨基甲酸甲酯键结构单元-NHCOO-，通常由二元或多元异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应而成。由于聚氨酯的原料品种相当丰富，能制成形态各异的产品，被化学工程师誉为“可裁剪的”聚合物，应用十分广阔。水性聚氨酯则是将聚氨酯溶解于水或分散于水中而形成的一种聚氨酯体系。

CN102093534B(2012-8-8)公开了一种聚氨酯水分散体的制备方法及含有聚氨酯水分散体的水性聚氨酯涂料，然而该聚氨酯分散体的产品合成过程不够稳定，产物均一性和纯度有待提高。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种产物纯度高、产品合成过程稳定的水性聚氨酯的合成方法。

本发明的目的之二是提供一种产物纯度高、产品合成过程稳定的水性聚氨酯的用途。

本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种水性聚氨酯的合成方法，其依次包括步骤：

（1）    原料配比：按重量份称量180-220重量份聚酯二元醇、30-40重量份六亚甲基二异氰酸酯和430-570重量份丙酮；

（2）    除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；

（3）    预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于80-120重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在70-90℃反应1-2小时得到聚氨酯预聚体溶液；

（4）    预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入5-12重量份二胺或三胺类物质与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到45-55℃反应0.4-0.6小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；

（5）    溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将水和8-12重量份25-35wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在45-55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。

本发明的优点是：

1.            采用本发明的除水化处理配后后续的预聚体制备等工艺，可以防止反应产物链长不同导致纯度低，可以提高反应产物的纯度，使产品合成过程稳定；

2.            预聚体制备为合成反应中的第一阶段，预聚体合成反应为合成反应中的第二阶段；第一阶段中加入催化剂二月桂酸二丁基锡提高反应速度，缩短反应时间，聚酯二元醇充当扩链剂参与到反应中，通过本发明特定配比的反应物及催化剂，引入亲水基团，主要是二元醇中的羟基，最终得到NCO含量小于2.5%的聚氨酯预聚体，说明该预聚体中的NCO随时间很小，基本保持稳定，副反应少，产品合成过程稳定；加上后续第二阶段中的预聚体合成反应控制、溶剂脱除和除杂，最终得到产品合成过程稳定的、产物均一性好、纯度高的水性聚氨酯溶液。

作为优选，所述步骤（2）除水化处理是将180-220重量份聚酯二元醇加热到110-130℃，减压蒸馏0.6-1.2小时。

更优选地，所述步骤（2）除水化处理还包括在每1升丙酮中加入18-25g 4A型号分子筛去除水分。

作为优选，所述丙酮原料为99-99.8wt%的分析纯。

作为优选，所述步骤（3）是将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于95-105重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在75-85℃反应1.2-1.8小时得到聚氨酯预聚体溶液。

作为优选，所述步骤（4）是将所得聚氨酯预聚体溶液加入7-10重量份二亚乙基三胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到48-52℃反应0.5小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液。

作为优选，所述步骤（4）中的二胺或三胺类物质为二亚乙基三胺或三乙胺。

作为优选，所述步骤（5）是在搅拌条件下将800-900重量份水和8-12重量份28-32wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节PH在8.0以上，在45-55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。

    所述步骤（5）用水稀释醋酸乙酯溶液调节pH，如果直接用醋酸乙酯调节的话，反应太剧烈，有可能导致沉淀产生。

本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：