[发明专利]一种制备高纯度三水碘化锂联产硫酸锂的方法无效

专利信息
申请号: 201310496293.2 申请日: 2013-10-22
公开(公告)号: CN103523805A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 李文飞;郭举;解田;张丹;贾双珠;杨帆 申请(专利权)人: 瓮福(集团)有限责任公司
主分类号: C01D15/04 分类号: C01D15/04;C01D15/06
代理公司: 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 代理人: 王蕊
地址: 550002 贵州省贵阳*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 纯度 三水 碘化 联产 硫酸 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高纯度三水碘化锂联产硫酸锂的方法,其特征是它以含碘溶液为原料,制备方法包括以下6个步骤:

①原料预处理:用亚硫酸或亚硫酸钠或其他可溶性亚硫酸盐作为还原剂,加入到含碘溶液中进行反应;

②合成反应:经预处理后的含碘溶液与无水碳酸锂或氢氧化锂反应,制备碘化锂与硫酸锂溶液;

③真空浓缩:制备的碘化锂与硫酸锂溶液经旋转蒸发仪浓缩至出现大量晶体;

④晶体萃取:用乙醇或丙酮作为萃取剂,萃取洗涤所制备的碘化锂与硫酸锂晶体,以分离提纯碘化锂并制备副产物硫酸锂,滤饼即为副产品硫酸锂晶体;

⑤萃取液浓缩结晶:将萃取液浓缩后低温结晶,制备高纯度三水碘化锂产品;

⑥产品干燥:将所制备的高纯度三水碘化锂产品放入真空干燥箱中干燥,干燥后得到产品。

2.  按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤①中,还原剂加入量与含碘溶液中碘单质的物质的量比为:1~1.5:1;反应温度为:25~60℃;搅拌速度为:50~400rpm;反应时间为:5~60min。

3. 按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤②中,无水碳酸锂或氢氧化锂与含碘溶液物质的量比为:1~1.5:1;反应温度:25~60℃;搅拌速度为:50~400rpm;反应时间为:30~150min。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤③中,浓缩时的真空度为-0.1~0MPa;温度为30~80℃。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤⑤中,浓缩真空度为-0.1~0MPa;浓缩温度为30~80℃;低温结晶温度:-20~15℃。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征是:步骤⑥中,干燥温度为40-70℃;真空度为-0.1~0MPa;干燥时间为2h~6h。

7.按照权利要求1-6所述的方法,其特征是:步骤①中,所用原料为含碘溶液,其主要元素含量组成为:碘单质约100~1500ppm;碘离子约30000~50000ppm;硫酸根约35000~60000ppm;氟离子约400-1500ppm;钙、镁、铝、铁离子共约50~200ppm。

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