[发明专利]一种硅藻土柱的装填方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种柱的装填方法，尤其涉及一种专用于纺织品禁用偶氮染料检测的硅藻土柱的装填方法。

背景技术

偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的材料之一，主要用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也可用于油漆、塑料、橡胶等的着色。但是这类染料中部分染料因含有可释放致癌物质的芳香胺化合物而被禁用，不能被广泛的使用；而这些芳香胺化合物大多可以利用硅藻土进行分离，以扩大了偶氮染料的使用范围。

目前，实验室多使用硅藻土柱进行芳香胺化合物的萃取；然而实验室使用的硅藻土柱多是购买预装好的商品柱，这些商品柱主要为国外产品，多限于Agilent的ChemElut、MACHEREY-NAGEL的Chromabond XTR，以及Merck的Extrelut NT等几个品牌，由于这些商品柱一般不提供具体的填料规格，在使用时，无法很好地与试验样品进行匹配，批次间的稳定性及重现性无法保证，从而导致样品和时间的浪费。

我国虽进行了硅藻土柱填装的研究，但对于硅藻土柱的装填方法存在缺失。在国标GB/T17592-2011中规定了纺织品中的芳香胺化合物经柠檬酸盐缓冲液提取之后，使用自制硅藻土柱进行液液萃取的方法，并对硅藻土的干燥及提取硅藻土柱的方法进行了描述，但不同粒径范围的硅藻土装填出来的硅藻土柱流速有很大区别，这就使得装填时需要兼顾流速、吸水性、回收率和稳定性等方面的因素；此外，在现有的技术中，没有对该萃取柱的规格和装填方式明确规定，导致实验室没有形成制作硅藻土柱的标准，因此装填出来硅藻土柱多存在流速、回收率及重现性不好的缺陷，同时由于指标控制不严，也存在批次间的不稳定等问题，造成实验成本的浪费。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种最佳的硅藻土柱的填装方法，有效地实现硅藻土柱的重现性及稳定性。

为达到上述技术问题，本发明的技术方案如下：分两次对所选用的硅藻土填料进行筛选，第一次筛选主要是筛选出粒径为10目～154目的硅藻土，第二次筛选主要是将10目～154目的硅藻土分成三个阶段，分别取A粒径、B粒径为分界点，10目～A粒径为第一段，A粒径～B粒径为第二段，B粒径～154目为第三段；对筛选好的硅藻土进行干燥处理，使其水份含量保持在1%以下；将三段的硅藻土各取6g，进行均匀混合，取相应直径的柱管，并装入下筛板，将混合均匀的硅藻土装入柱管，再装入上筛板，紧实填料；所述鲁尔接头上可以连接一根流速控制针。

优选的，装填硅藻土柱的步骤为：1）、通过机械测绘将选用的硅藻土进行筛选，选择10目～154目的硅藻土作为装填材料；2）、设定分界点：A粒径、B粒径；3）、通过机械测绘，将选用的硅藻土进行分段，分为细颗粒、中等颗粒及大颗粒三个阶段； 4）、将选择好的硅藻土进行干燥处理，使其水份含量在1%以下；5）、将步骤3中的三个阶段的硅藻土，各取6g，按照1：1：1的比例均匀混合；6）、根据需要装填的硅藻土柱的直径大小，选取相应直径的柱管，并在柱管下方的装入下筛板；7）、将步骤5中混合好的硅藻土装入柱管；8）、在柱管的上层装入上筛板；9）、向下挤压上筛板，紧实填料；10）、填料紧实后，在柱管的下方鲁尔接头端可以连接一根流速控制针。

优选的，步骤1）中所述的硅藻土为白色或灰白色。

优选的，步骤1）中所述的硅藻土为环保硅藻土。

优选的，步骤1）中所述的硅藻土的直径为100um～900um。

优选的，步骤2）中所述的A粒径的直径为250um；所述B粒径的直径为500um。

优选的，步骤3）中所述的三个阶段分别为：细颗粒为10目～A粒径；中等颗粒为A粒径～B粒径，大颗粒为B粒径～154目。

优选的，步骤4）中所述的干燥处理为高温灼烧；在充分燃烧后，使硅藻土的水分含量基本为零，干燥处理后使硅藻土冷却，并存储在干燥的容器内；装填时需要对硅藻柱的水分含量进行测定，保证其水分含量在1%以下，使硅藻土对20ml的柠檬酸盐缓冲液充分吸收后保持1/5的高度干燥。

优选的，步骤5）中所述的均匀混合主要采用搅拌混合，搅拌时间为20～30分钟；使三个阶段的硅藻土充分均匀地搅拌在一起。

优选的，步骤8）中所述的上筛板为亲水筛板， 保证柠檬酸盐缓冲液顺利地流过上筛板和硅藻土接触。

优选的，步骤9）中所述的紧实填料，优选的，使整个硅藻土柱的高度为85mm时为最佳紧实状态。