[发明专利]锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备锐钛矿型二氧化钛纳米管的方法，属于精细化工领域。

背景技术

自1861年以来，随着胶体化学的建立，科学家们开始了对直径为1nm～100 nm的纳米体系进行研究。由于纳米材料具有自身独特的结构和性质，因此一直以来受到研究人员的广泛关注。

如今，随着人们健康与环保意识的增强，二氧化钛（纳米球）作为无毒的环境友好型无机功能材料被广泛的应用（例如：太阳能的储存与利用；光致变色；光电转换；光降解大气与水中的污染物等），但是在许多方面，二氧化钛纳米管结构能够表现出更出色的性能：一、对于一些表面反应，由于纳米管具有比纳米球更大的比表面积，因此反应点密度较大并且界面电荷的转移率较高；二、与纳米球结构相比，纳米管结构中的电子的离域能力强，可以在整个晶体中自由移动，从而可以降低电子与空穴的复合率，保证了有效的电荷分离；三、当应用于光电器件中，采用一维取向可控的纳米管电子输导物质构成的致密薄膜，导电通道相对较短，可更大程度上提高电荷的运输率。

到目前为止，有多种方法可以制备一维二氧化钛纳米结构，包括化学气相沉淀法、溶胶-凝胶模板法、胶束法、钛板阳极氧化法、钛酸盐转化法等。在这些制备一维目标产物的方法中，由于钛酸盐转化法具有成本低且能够大量制备等优点，因此最有希望实现批量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种简略的制备锐钛矿型二氧化钛纳米管方法，该方法工艺简单，操作安全，环境污染物少，产品直径均一，质量稳定，可适合大规模生产。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。

锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备方法，包括以下步骤。

a、将TiO₂纳米球以及多羟基有机物加入到氢氧化钠溶液中，通过水热反应得到钛酸钠纳米管。

b、将钛酸钠纳米管加入到酸溶液中进行离子交换，蒸馏水洗，干燥，得到钛酸纳米管。

c、将钛酸纳米管置于马弗炉中煅烧，最终得到锐钛矿型TiO₂纳米管。

作为一种优选方案，本发明所述TiO₂纳米球为金红石型球状粉体。

进一步地，本发明所述步骤a中氢氧化钠溶液的溶度为5 mol/L～15 mol/L。

更进一步地，本发明所述多羟基有机物的用量为TiO₂纳米球质量的5%～10%。

更进一步地，本发明所述步骤a中水热反应的温度为140℃～200℃。

更进一步地，本发明所述步骤a中水热反应的时间为4 d～6 d。

更进一步地，本发明所述步骤b中的酸溶液为浓盐酸溶液或浓硝酸溶液，其浓度为0.01～1 mol/L。

更进一步地，本发明所述步骤b中离子交换时间为2 h～4 h。

更进一步地，本发明所述步骤c中马弗炉中煅烧温度为300℃～600℃。

更进一步地，本发明所述步骤c中马弗炉中煅烧时间为2 h～3 h。

本发明采用水热法，金红石型球状二氧化钛（来源于锦州钛白粉有限公司，直径约为300 nm左右）作为制备目标产物的原料，通过改变实验条件制备出锐钛矿型二氧化钛纳米管材料。

具体制备过程如下。

将TiO₂纳米球加入到氢氧化钠溶液中，搅拌，混合均匀，转移至反应釜中，加热一段时间，得到白色粉体的混合溶液，过滤，洗涤数次，在酸溶液中进行离子交换一段时间，过滤，洗涤数次，干燥，置于马弗炉中煅烧，最终得到锐钛矿型TiO₂纳米管。

具体制备条件如下。

1、二氧化钛粉体：金红石型球状二氧化钛（来源于锦州钛白粉有限公司，直径约为300 nm左右）。

2、氢氧化钠的浓度：5 mol/L ～15 mol/L。

3、多羟基有机物加入量：0.2 g～0.4 g。

4、水热温度和时间：水热反应的温度为140℃～200℃，时间为4 d～6 d。

5、无机酸的选择：无机酸可以选择浓盐酸或浓硝酸为酸源，用水稀释后配成不同浓度的酸溶液。

6、离子交换所用酸的浓度和时间：酸的浓度为0.01 mol/L ～1 mol/L，时间为2 h ～4 h。

7、洗涤，干燥：水热反应后的洗涤是为了减小碱的浓度，离子交换后的洗涤是为了减小酸的浓度；干燥的目的仅是除去粉体表面的水分。

8、煅烧温度和时间：煅烧温度为300℃～600℃，煅烧时间为2 h ～3 h。

本发明最佳实施方式是。