[发明专利]防老剂TMQ碱度测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱度的测定方法，特别是橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）中碱度的测定。属于橡胶防老剂分析技术领域。 

背景技术

防老剂TMQ是性能卓越的橡胶防老剂品种之一。该产品中的有害成分碱性胺化合物的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，碱性胺化合物的含量又称碱度或碱性指数，当碱性指数较高时,用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对碱度的测定是保证防老剂TMQ质量的重要手段。但现在HPLC方法只能够测定碱性胺化合物中的苯胺和异丙基二苯胺的含量，不能通过HPLC方法测定全部碱性胺化合物的含量。本实验方法就是为了检测出防老剂TMQ中的全部碱性胺化合物的含量，即碱度，以便可以通过工艺改进而降低其含量。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种将有机弱碱性质的防老剂TMQ用酸性溶剂将有机弱碱强化，然后进行高氯酸标准溶液无水滴定，以达到能够测定TMQ中的碱度的测定方法。 

本发明的技术方案如下： 

一种防老剂TMQ中碱度的测定方法，将有机弱碱性质的防老剂TMQ用酸性溶剂将有机弱碱强化，然后进行高氯酸标准溶液无水滴定，以达到能够测定TMQ中的碱度。 

具体步骤如下： 

1）用无水高氯酸标准溶液进行滴定实验； 

2）用丙酮溶液对防老剂TMQ进行溶解，用参比电极217和玻璃电极组合，对滴定电位值进行测定； 

3）以加入的HClO₄-HOAc溶液体积为横坐标；相应的电位差值（测定的电位值减去前一个电位值）为纵坐标，绘制滴定曲线，并由滴定曲线确定终点；碱度值按照以下条件测定： 

式中：V—滴至终点所消耗的HClO₄-HOAc溶液的体积，单位为ml； 

C—HClO₄-HOAc标准溶液的浓度，单位为mol·L^-1

S—待测样品的质量，单位为g。 

本发明能够准确地检测出防老剂TMQ中的碱度，操作简单、误差小。 

附图说明

图1：实施例一滴定曲线。 

具体实施方式

实施例1： 

防老剂TMQ中碱度的测定方法，包括HClO₄-HOAc溶液的配制和标定、电位滴定、数据处理三个实验步骤组成；具体步骤如下： 

1）配制0.1mol·L^-1的无水HClO₄-HOAc标准溶液并标定浓度。量取70%高氯酸8.7ml，在搅拌下注入500ml乙酸（冰醋酸）中混匀，缓慢滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰醋酸）稀释至1000ml。称取0.75g于105℃～110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50ml乙酸（冰醋酸），温热溶解。加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色），即为终点。临用前标定； 

计算HClO₄-HOAc溶液的浓度（mol·L^-1）： 

C=m×1000v×204.2]]>

式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为g； 

V—滴定至终点HClO₄-HOAc溶液消耗的体积，单位为ml。 

另取50ml乙酸（冰醋酸）按上述操作做空白滴定，取得空白值以校正上述结果。 

2）为保证样品的均一性，最少研磨10g样品，并从中准确称取0.4g待测，将待测样品置于150ml的烧杯中，用50ml丙酮溶解，放入搅拌子，将滴定管盛装HClO₄-HOAc标准溶液对样品进行滴定。用雷磁PHS-25酸度计，参比电极217，玻璃电极组合，对滴定电位值进行测定；当滴定接近终点时，逐滴滴加HClO₄-HOAc标准溶液并记录相应的电位值，当电位差值发生突越时，即为终点。