[发明专利]仲钨酸铵中硫的分析方法

说明书

技术领域

本发明申请涉及一种分析方法，特别是一种用ICP方法分析仲钨酸铵中硫的方法。

背景技术

钨是极其稀缺且不可替代的战略性资源，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯和建筑等领域，是国民经济和现代国防领域不可替代的战略性金属。全球钨探明总储量仅为289.8万吨，可供开采年限已不足40年。仲钨酸铵是一种化学物质，主要是一种白色结晶，有片状和针状两种，用于制造三氧化钨和蓝色氧化钨制金属钨粉，还可用于制造偏钨酸铵和其他钨化合物。

目前对于仲钨酸铵中硫的检测方法主要采用的是燃烧电导法，该方法将试样在氧气流中高温燃烧，硫生成二氧化硫，用碘液吸收，电导法测定，该方法操作繁琐且耗时较长。

发明申请内容

本发明申请采用高温燃烧使硫氧化成SO₂和SO₃，用H₂O₂溶液吸收，然后用ICP测其硫的含量，操作快速简便。

具体来说，本发明申请所述的仲钨酸铵中硫的分析方法，包括如下的步骤：

A、标准曲线的绘制：

标准曲线的绘制：分别取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL浓度为100μg/mL的硫溶液，置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

B、样品的检测：

1.将仲钨酸铵置于陶瓷坩埚内于马弗炉450℃灼烧1小时后取出，冷却备用;

2.测定新试样之前或更换瓷管时要用50μg硫燃烧使系统饱和;

3.向锥形瓶内加入100ml浓度2%的H₂O₂，塞上塞子以吸收SO₂和SO₃；

4.称取1.00g的三氧化钨于瓷舟内，将管式电阻炉的炉温设定为1100℃，将瓷舟推入瓷管高温区，塞上硅胶塞，空气流量调整为600ml/min，燃烧10min；

5.将吸收了SO₂和SO₃的锥形瓶取下混合加热至体积小于50ml后，加入1ml硝酸定容至50ml；

C、用ICP检测硫的含量。

进一步的，用ICP上测定硫的含量，硫的检测波长为180.731nm，ICP的工作条件：RF Power（射频功率）：1.2KW；Spectrometer temperature（光谱仪温度）：38℃；Plasma Gas（等离子气体）：14.0L/min；Auxiliary Gas（辅助气体）：1.2L/min；Carrier Gas（载气）：0.7L/min。

本发明申请所述的仲钨酸铵中硫的分析方法，采用高温燃烧使硫氧化成SO₂和SO₃，用H₂O₂（2%）溶液吸收，然后用ICP测其硫的含量，操作快速简便。

附图说明

图1是本发明申请实施例的检测示意图。

具体实施方式

以下对本发明申请所述技术方案进行非限制性地描述，目的是便于公众更好理解所述技术方案。

实施例一仲钨酸铵中硫的分析

1实验试剂

浓硝酸（分析纯，ρ=16mol/L）；

30%过氧化氢（分析纯）；

硫标准溶液（国家标准溶液，1000μg/mL）；

硫溶液（含硫100μg/mL，取国家标准溶液10.00mL定容至100mL容量瓶）；

陶瓷坩埚(50ml)、马弗炉、瓷舟（88mm）、管式电阻炉；

2实验仪器及工作条件

仪器：日本岛津ICPS-7510；

工作条件：RF Power：1.2KW；Spectrometer temperature：38degree；PlasmaGas：14.0L/min；Auxiliary Gas：1.2L/min；Carrier Gas：0.7L/min。

3标准曲线的绘制：

分别取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL硫溶液（含硫100μg/mL，取国家标准溶液10.00mL定容至100mL容量瓶）。置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

4样品的检测

4.1将仲钨酸铵置于陶瓷坩埚内于马弗炉450℃灼烧1小时后取出，冷却备用。