[发明专利]高密度球形镍钴铝前驱体材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310497934.6 申请日: 2013-10-22
公开(公告)号: CN103553152A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 张海艳;周勤俭;胡志兵;刘伟;刘庭杰;徐浩;甘胜;孙卓;覃事彪;张臻 申请(专利权)人: 金天能源材料有限公司
主分类号: C01G53/04 分类号: C01G53/04;H01M4/50;H01M4/52;H01M4/48
代理公司: 湖南兆弘专利事务所 43008 代理人: 赵洪
地址: 411132 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 高密度 球形 镍钴铝 前驱 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高密度球形镍钴铝前驱体材料,其特征在于:所述镍钴铝前驱体材料的化学分子式为Ni1-x-yCoxAly(OH)2+y,即该化学分子式中Ni、Co、Al和(OH)的原子摩尔比为(1-x-y)∶x∶y∶(2+y),其中0.1≤x≤0.3,0.03≤y≤0.15;所述镍钴铝前驱体材料的振实密度为1.8g/cm3~2.4g/cm3,所述镍钴铝前驱体材料呈球形颗粒状,且平均粒度为6μm~17μm。

2.一种如权利要求1所述的高密度球形镍钴铝前驱体材料的制备方法,包括以下步骤:

先将铝盐溶液单独与络合剂混合均匀得混合液A,再将镍盐溶液和钴盐溶液混合均匀得混合液B,将混合液A、混合液B、络合剂溶液及沉淀剂溶液一起并流加入到一装有底液的反应器中进行连续式的共沉淀反应,反应过程中的pH值控制在11.0~12.0,物料在反应器中的停留时间不超过20小时,稳定反应后对从反应器中连续溢出的浆料进行固液分离,固体物料经陈化反应、洗涤、烘干后,得到锂离子电池正极材料用的高密度球形镍钴铝前驱体材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述铝盐溶液为铝元素对应的硫酸盐水溶液、氯化盐水溶液或硝酸盐水溶液;所述镍盐溶液为镍元素对应的硫酸盐水溶液、氯化盐水溶液或硝酸盐水溶液,所述钴盐溶液为钴元素对应的硫酸盐水溶液、氯化盐水溶液或硝酸盐水溶液。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述混合液A中以铝计的离子浓度为2g/L~10g/L,所述混合液B中镍和钴的总金属离子的浓度为80g/L~120g/L。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述混合液A中的络合剂选自氨水、柠檬酸、草酸、水杨酸、磺基水杨酸、乙二胺四乙酸、氢氧化钠中的一种或两种,且混合液A中铝盐与络合剂的摩尔比为1:0.05~4.0。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述反应器中的底液为氢氧化钠和氨水的混合溶液;所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述底液的初始pH值控制在11.0~12.0,所述底液的初始温度为30℃~60℃,且底液中氨水的初始浓度控制在17g/L~30g/L。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述共沉淀反应过程中,反应器的转速控制在100r/min~180r/min,反应过程中反应体系的温度控制在30℃~60℃,反应体系中氨水的浓度控制为14g/L~30g/L,反应体系中固体物质的总量控制为100g/L~220g/L。

9.根据权利要求2~8中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的陈化反应中,采用5wt%~15wt%的碱液对固体物料进行陈化处理,陈化反应温度为30℃~70℃,陈化反应时间为30min~80 min。

10.根据权利要求2~8中任一项所述的制备方法,其特征在于:经过陈化反应后的反应物料是在常温下采用去离子水进行洗涤,且洗涤至pH值为8.0~10.0,洗涤后的烘干是在100℃~160℃温度下进行处理。

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