[发明专利]化合物多晶的制造方法和制造装置、以及化合物单晶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物多晶的制造方法和制造装置、以及化合物单晶的制造方法。

背景技术

以往，作为单晶的培育方法，已知有经过以下工序得到单晶的方法：合成作为单晶的原料的多晶的工序；和从将多晶熔融而得到的作为单晶的原料的熔液生长单晶的工序。

作为合成作为单晶的原料的多晶的方法之一，已知有在坩埚内进行合成的方法（例如，参照专利文献1和非专利文献1、2）。在专利文献1中记载的立式舟法和非专利文献1、2中记载的多晶的合成法中，在坩埚内进行作为单晶的原料的GaAs多晶的合成、熔融、凝固。在坩埚中，除了作为起始原料的As、Ga以外，还填充有B₂O₃作为液体密封剂。作为液体密封剂的B₂O₃用于防止合成GaAs多晶的工序中的As的升华、挥发。

另外，作为合成作为单晶的原料的多晶的其他方法，已知有在设置在安瓿中的舟内进行合成的方法（例如，参照专利文献2～4）。在专利文献2～4中记载的卧式舟法中，将被收纳在舟中的固体的起始原料和其他的固体或气体的起始原料封入在安瓿中，进行多晶的合成。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-1771号公报

专利文献2：日本特开平5-97594号公报

专利文献3：日本特开平6-239699号公报

专利文献4：日本特开平11-268904号公报

非专利文献

非专利文献1：H.Immenroth et.al.,“Advanced arcenic purification and GaAs synthesis for improved reproducible growth of undoped semi-insulating GaAs”,Journal of Crystal Growth142（1994）pp37-48

非专利文献2：M.Jurisch et.al.,“LEC-and VGF-growth of SI GaAs single crystals---recent developments and current issues”,Journal of Crystal Growth275（2005）pp283-291

发明内容

发明要解决的技术问题

但是，专利文献1和非专利文献1、2中记载的那样的使用液体密封剂的方法，存在如下的问题。例如，在合成GaAs多晶时，在为了防止As的升华、挥发而使用B₂O₃作为液体密封剂的情况下，会导致一次合成所使用的B₂O₃中混入大量的As。另外，B₂O₃与PBN坩埚的润湿性良好，当在凝固时体积收缩时，会使PBN坩埚的内壁大量剥离。因此，在合成GaAs多晶之后，在一次冷却至室温，将从合成炉取出的坩埚直接转移至成长炉的情况下，当对GaAs多晶和B₂O₃进行加热使其再熔融时，B₂O₃变得浑浊不透明，并且大量的坩埚的剥离片漂浮，无论如何也达不到能够生长单晶的状态。因此，一次利用后的B₂O₃需要干净地除去，并在单晶生长时再次填充新的B₂O₃。但是，难以将一旦凝固的B₂O₃干净地除去。当想要将固着于GaAs多晶的B₂O₃机械地除去时，合成多晶破裂的危险高，因此，通常使用在混合有醇的温水中进行处理将B₂O₃转换为偏硼酸而除去的方法，但是，这非常耗费时间。另外，需要对原料多晶实施湿式处理并再次使其干燥的处理，因此，在该期间将GaAs多晶污染的风险高。

另一方面，专利文献2～4中记载的那样的在石英安瓿内进行合成反应的方法，除了需要每次进行向石英安瓿的封入和开封的工夫以外，由于石英安瓿的强度上的制约，还存在合成结晶的大型化困难的问题，另外，总是伴随着安瓿破裂的危险。另外，存在难以避免来自石英安瓿的Si混入到化合物多晶中、难以得到高纯度的化合物多晶的问题。