[发明专利]一种腈乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201310499265.6 | 申请日： | 2013-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN104557611A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 张志智;方向晨;孙万富;张喜文;孙潇磊;杨超;陈楠;鲁娇 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C255/19 | 分类号： | C07C255/19;C07C253/00;C07C253/30 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸 制备 方法 | ||
1. 一种腈乙酸的制备方法， 其特征在于：该方法以甲酸和乙腈为原料，以有机金属镍为催化剂，在二氧化碳气氛下进行反应制备氰乙酸，反应条件如下：甲酸与乙腈的摩尔比为1:2～1:5，催化剂的装填量为反应体系质量的0.5-4wt%，反应温度为40-150℃反应压力为1-8 MPa，反应时间为10-30小时。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：甲酸与乙腈的摩尔比为1：3～1：4，催化剂的装填量为反应体系质量的0.7~3wt%，反应温度为50～120℃，反应压力为1～6MPa，反应时间为12～24小时。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：腈乙酸的制备在间歇式反应釜中进行。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：首先对反应釜进行抽真空-充氮气处理，重复3次以上；然后在真空条件下将甲酸、乙腈以及有机金属镍装入反应釜中；最后充入二氧化碳升温升压至反应条件进行合成反应。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶剂在使用前优选进行除水除氧处理，采用现有技术中任一有机溶剂的除水除氧处理方法。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：溶剂除水过程中所使用的试剂为KOH、NaOH、无水Na2CO3、P2O5或无水Na2SO4中的一种或几种。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：溶剂除水过程中所使用的试剂为P2O5
根据权利要求5所述的方法，其特征在于：除氧过程在蒸馏瓶中进行，所需试剂为Na和二苯甲酮。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：有机金属镍为零价的有机金属镍，包括双（1，5－环辛二烯）镍以及双（1，5－环辛二烯）镍和三苯基磷的组合物、双（1，5－环辛二烯）镍和双二苯基膦丙烷的组合物、双（1，5－环辛二烯）镍和双二苯基膦甲烷的组合物。
9. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于：零价的有机金属镍为双（1，5－环辛二烯）镍和双二苯基膦甲烷的组合物。
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