[发明专利]一种大孔无定形硅铝载体的制备方法在审
申请号: | 201310499346.6 | 申请日: | 2013-10-23 |
公开(公告)号: | CN104549540A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 范丹丹;杜艳泽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/12;B01J35/10;B01J37/34 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无定形 载体 制备 方法 | ||
1. 一种大孔无定形硅铝载体的制备方法,其特征在于包括如下内容:
(1)酸性铝盐溶液与铝酸钠溶液混合制备铝溶胶;
(2)向步骤(1)所得的铝溶胶中加入硅酸钠溶液;
(3)对步骤(2)的物料进行老化处理,老化过程首先采用双频超声波老化,频率分别为20~50kHz与30~100kHz,两频率差值控制在1~50kHz,超声辐射时间控制在10~60min,超声老化结束后在室温下继续老化;
(4)将步骤(3)所得物料进行过滤、洗涤;
(5)将步骤(4)所得物料进行干燥,干燥温度为100~150℃,干燥时间1~20小时,然后经焙烧即得大孔无定形硅铝材料。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中采用的微波频率分别为25~45kHz、35~80kHz,两频率差值控制在5~35kHz,超声辐射时间控制在10~15min。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酸性铝盐溶液包括AlCl3、Al(NO3)3、Al2(SO4)3溶液中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入硅酸钠溶液过程在搅拌或超声的作用下进行,并调节体系pH值至4.0~9.5范围内,温度控制在20~80℃;
根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中双频超声波老化采用的不同频率的超声波同时进行或者交替进行。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中超声波功率按步骤(1)中的酸性铝盐溶液体积计为0.01~20W/mL。
6. 根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:超声波功率按步骤(1)中的酸性铝盐溶液体积计为0.05~10W/mL。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中超声辐射时温度控制在20~80℃。
8. 根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于:超声辐射时温度控制在40~60℃。
9. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中室温下继续老化时间为30~300min。
10. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中的干燥过程在加压条件下进行,控制干燥表压为0.05~0.2MPa。
11. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中的焙烧在300~750℃下焙烧0.5~10小时。
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