[发明专利]一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法。

背景技术

热压氮化硅陶瓷是最坚硬的物质之一，由于其较低的热膨胀系数、较高的热导率、较高的强度和韧性、较高的耐腐蚀性以及较高的抗热冲击性，使其成为最重要的结构陶瓷之一。氮化硅陶瓷具有一般金属材料难以比拟的耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性、抗热冲击及低比重等特点，广泛应用于机械、化工、冶金、航空航天及汽车工业中的耐高温、抗氧化及耐磨损场合。然而，氮化硅陶瓷本身固有的脆性及较低的化学稳定性限制了其应用范围。

多相复合陶瓷强韧化措施主要包括颗粒弥散增韧、相变增韧以及纤维、晶须补强等。与传统单组份陶瓷相比，这类复合材料具有耐高温、抗腐蚀、高硬度、高强度等优点(X.Ai, Z.Q.Liu and J.X.Deng. Development and Perspectives of Advanced Ceramic Tool Materials. Key Eng. Mater., 1995. 108: 53)。通过合理的烧结工艺，可使氮化硅晶粒形成长柱状晶须，可起到自增韧效果。但在提高材料抗弯强度、断裂韧性的同时会导致材料硬度的降低。吕志杰曾经研制Si₃N₄/TiC纳米复合材料，使复合材料的韧性、强度、抗热震性等性能得到了较大提高，但硬度稍差（Z.J.Lü，X.Ai and J.Zhao. Mechanical properties and microstructure of Si₃N₄/TiC nanocomposites, J. Mater. Sci. Techanol.2005,21(6):899）。若提高氮化硅基体中微纳米TiC的含量，虽然复合材料硬度得到提高，但强度和韧性提高不明显，甚至有所下降。因此，探索合理的组分配比和烧结工艺，制备出强度、韧性和硬度较高的氮化硅基复合材料是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法，使用本发明的方法制备的微纳米复合材料具有较高的硬度、抗弯强度和断裂韧性。

本发明所采用的技术方案为：

一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法,其特征是，包括以下步骤：

（1）原料的酸洗：

微米Si₃N₄的酸洗：准备0.5μm的Si₃N₄粉末，然后将Si₃N₄粉末加入到4.0wt％硝酸溶液中，持续搅拌8-12小时，形成均匀悬浮液，静置15分钟，取出底层密度较大的杂质，弃去，悬浮液静置8小时，使残存杂质溶解且Si₃N₄粉末沉淀，待上层为澄清溶液后，倒出上层清液，再用大量去离子水洗涤Si₃N₄粉末沉淀，静置后倒出清液，依次操作，直至水溶液pH值大于6，然后再用无水乙醇洗涤一次，真空干燥至半干，再次醇洗，干燥后过筛装瓶待用；

纳米Si₃N₄的酸洗：准备20nm的Si₃N₄粉末，然后将Si₃N₄粉末加入到1.0wt％硝酸溶液中，持续搅拌8-12小时，形成均匀悬浮液，静置30分钟，取出底层密度较大的杂质，弃去，悬浮液静置8小时，使残存杂质溶解且Si₃N₄粉末沉淀，待上层为澄清溶液后，倒出上层清液，再用大量去离子水洗涤Si₃N₄粉末沉淀，静置后倒出清液，依此操作，直至水溶液pH值大于6，然后再用无水乙醇洗涤一次，真空干燥至半干，再次醇洗，干燥后过筛装瓶待用；

（2）称取配料：

按以下质量百分比称取配料：微米Si₃N₄粉末25-40%、纳米Si₃N₄粉末5-9%、纳米SiC粉末6-8%、微米TiC粉末38-57%、助烧结剂5%，所述助烧结剂为Al₂O₃和Y₂O₃的混合物；

（3） 纳米颗粒分散：