[发明专利]一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法有效
申请号: | 201310500360.3 | 申请日: | 2013-10-14 |
公开(公告)号: | CN103575859A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 叶红;张新功;张晓佳 | 申请(专利权)人: | 青岛惠城石化科技有限公司 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00;G01N1/28 |
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地址: | 266555 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 表征 催化裂化 催化剂 活性 方法 | ||
1.一种快速表征催化裂化催化剂活性的方法,其特征在于采用微反活性指数表征其活性,包括以下工艺步骤:
(1)催化剂的分类:
a、将催化剂分为不同种类,包括经水热老化处理后的新鲜催化剂、复活后的废催化剂和平衡剂。
b、测定复活后的废催化剂和平衡剂的比表面、表观松密度、金属总量(Fe、Ni、V、Ca、Na含量之和),并根据其中一种或几种数据对催化剂进行分类;
(2)测定样品催化剂的数值:
a、测定样品催化剂氢氧化钾指数;
b、测定样品催化剂微反活性指数;
(3)制定标准曲线:
绘制氢氧化钾指数X与微反活性指数Y之间关系的标准曲线,得出氢氧化钾指数X与微反活性指数Y关系的标准曲线方程为Y=A1X+B1;
(4)测试样催化裂化催化剂微反活性指数的测定:测定待测催化剂的氢氧化剂指数后,将其代入标准曲线方程Y=A1X+B1,得出待测催化剂的微反活性指数数值,用以表征催化剂的活性。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的样品催化剂分类标准如下:
I、经水热老化处理后的新鲜催化剂为一类;
II、复活后的废催化剂比表面数值小于200m2/g时,表观松密度为0.65-0.75g/mL为一类;
III、复活后的废催化剂比表面数值小于200m2/g时,表观松密度为0.75-0.85g/mL为一类;
IV、复活后的废催化剂比表面数值大于等于200m2/g时为一类;
V、平衡剂比表面数值小于等于110m2/g、表观松密度为0.85g/mL以上、金属总量(Fe、Ni、V、Ca、Na含量之和)大于40000ppm为一类;
VI、平衡剂比表面数值大于110m2/g、表观松密度为0.79-0.85g/mL、金属总量(Fe、Ni、V、Ca、Na含量之和)为10000-40000ppm为一类。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂氢氧化钾指数的测定为,将样品催化剂倒入蒸发皿中,在高温电阻炉内600~700℃下焙烧1~3h,取出后在空气中冷却5min,然后在干燥器内冷却至室温后,称取冷却后样品2.0-2.5g于250ml具塞锥形瓶中,向盛样的锥形瓶中用移液管注入已知浓度的氢氧化钾溶液100ml,振荡锥形瓶摇动3min,静置1min,然后将瓶倾斜,轻轻转动瓶身,用瓶中溶液洗下壁上附着的催化剂颗粒,转动后静置5min,过滤,准备好漏斗、滤纸、锥形瓶,将此溶液过滤,使溶液呈透明,用移液管吸取滤液25ml于锥形瓶,加溴甲酚绿-甲基红指示剂4-5滴,用0.1000mol/L盐酸滴定,滴定至溶液颜色在灰绿于灰红之间为终点,本实验同时作空白实验;采用下述公式计算待测样品的氢氧化钾指数:其中,CHCL为盐酸的摩尔浓度;V1为滴定试样所需盐酸的体积;V2为滴定空白所需盐酸的体积;m为样品的重量。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂微反活性指数的测定为,将样品催化剂在110~130℃烘干1小时候,装入一个床层温度可控的反应器中,在规定时间内将1.56g标准原料油均匀注入反应器中进行反应,反应后用氮气吹扫,反应的液体产物收集于放在冰水混合的冷肼中的收集瓶中,反应产物用气相色谱进行模拟蒸馏分析,以正十二烷的保留时间作为分界点,根据分析数据得出样品催化剂的微反活性指数。
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