[发明专利]一种聚丙烯腈乳液的制备方法

权利要求书

1. 一种用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，原料包括单体和引发剂，所述单体为混合单体，其特征在于：所述混合单体为丙烯腈单体、共混单体和反应性单体，所述共混单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、衣康酸酯类中的一种或多种，共混单体质量为丙烯腈单体的 2%～15%；所述反应性单体为含有羧基的反应性单体或/和含有羟基的反应性单体，所述含有羧基的反应性单体为丙烯酸、衣康酸、马来酸中的一种或多种，所述含有羟基的反应性单体为丙烯酸乙二醇酯，丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，反应性单体质量为丙烯腈单体的 2%～15%；所述引发剂为过氧化物体系或氧化还原体系，过氧化物体系为过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化氢中的一种或多种，氧化还原体系为过硫酸钾-亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠-硫酸亚铁、过氧化氢-硫酸亚铁中的一种或多种。

2. 如权利要求1所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，其特征在于：所述共混单体为甲基丙烯酸甲酯，所述反应性单体为丙烯酸，共混单体质量为丙烯腈单体的5%，反应性单体质量为丙烯腈单体的5% 。

3.如权利要求1或2所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，原料包括乳化剂，其特征在于：乳化剂的HLB为12～20。

4.如权利要求3所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，其特征在于：乳化剂为复配体系，即离子型乳化剂和非离子型乳化剂混合体系，所述离子型乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或油酸钾中的一种或多种，所述非离子型乳化剂为OP-10、曲拉通-100、TWEEN-20、TWEEN-80、TX-40或Brij-35中的一种或多种。

5.如权利要求4所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，所述复配体系为TWEEN-20和十六烷基三甲基溴化铵，或OP-10和十二烷基硫酸钠，或TWEEN-20和十二烷基硫酸钠和油酸钾，或TX-40和十二烷基硫酸钠。

6.如权利要求5所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，所述复配体系为TX-40和十二烷基硫酸钠按照4:1重量比进行互配。

7.如权利要求1所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，原料包括乳化剂、混合单体、引发剂、水，其特征在于：加料方式为：采用种子半连续加料，所述种子半连续加料是指先将8/10～9/10重量比的单体、乳化剂混合，乳化0.5～1.5h后，加入1/4～1/2的引发剂，再加入剩余单体和引发剂；或者，混合乳化剂、单体、水，再滴加引发剂；或者，将乳化剂加入水中溶解后，加入混合单体乳化，再加入引发剂；或者，将乳化剂加入水中溶解后，加入混合单体乳化，取1/4～1/2乳化后的预乳液,加入1/2～4/5的引发剂，再滴加剩余预乳液和引发剂。

8.如权利要求1所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，其特征在于：原料包括1～15份的乳化剂、100份的混合单体、0～10份的缓冲剂、100～560份的水，以重量份数计。

9. 如权利要求8所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，其特征在于：加料方式为：采用一次加料法在氮气气氛下将1～15份的乳化剂、100份的混合单体、0～10份的缓冲剂、100～560份的蒸馏水一次性投入反应器中，缓慢滴加0.1～10份引发剂在常压下进行聚合；或采用间歇聚合法在氮气气氛下将1～15份的乳化剂、0～10份缓冲剂加入到100～560份蒸馏水中充分搅拌、溶解，再加入100份的混合单体乳化，最后加入0.1～10份的引发剂在常压下引发聚合；或采用半连续加料法在氮气气氛下将1～15份的乳化剂与0～10份缓冲剂在100～560份的蒸馏水中溶解后，再将100份混合单体缓缓加入，将乳化后的预乳液取出1/2，加入1/2的0.1～10份的引发剂，待乳液变蓝后开始滴加预乳液和剩余引发剂在常压下进行聚合；或采用种子半连续加料法在氮气气氛下将70～90份混合单体、1～15份的乳化剂、0～10份缓冲剂、100～560份的蒸馏水加入到反应器中，乳化0.5～1.5 h，再加入1/4～3/4的0.1～10份的引发剂，待乳液开始变蓝直至稳定后，将剩余单体和引发剂通过滴液漏斗连续加入到反应器中常压下引发聚合。

10.如权利要求9所述的用于PVA/PAN偕胺肟螯合纤维的聚丙烯腈乳液的制备方法，其特征在于：过氧化物体系反应温度50℃～90℃;氧化还原体系反应温度为25℃～50℃；反应时间4～9h。