[发明专利]一种萜类二氢喹啉酮生物碱化合物及其晶体、制备方法与作为海洋防污剂的应用有效
申请号: | 201310500640.4 | 申请日: | 2013-10-15 |
公开(公告)号: | CN103554090A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 王长云;邵长伦;胥汝芳;王开玲;钱培元;徐颖 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06;C12P17/16;A01N43/42;A01P7/00;C12R1/645 |
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地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萜类二氢 喹啉 生物碱 化合物 及其 晶体 制备 方法 作为 海洋 防污 应用 | ||
1.一种萜类二氢喹啉酮生物碱化合物,其特征在于具有式I的结构:
或其药学上可接受的盐。
2.权利要求1所述的式I化合物的制备方法,其特征在于先在菌种培养基中对真菌Scopulariopsis sp.(TA01-33)进行菌种培养,再在发酵培养基中对该真菌进行发酵培养,然后将所得发酵液过滤,除去菌体,将滤液浓缩后,用乙酸乙酯萃取;萃取液浓缩后分别进行正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析后,再经HPLC高效液相制备色谱,将所得洗脱液浓缩,得无色结晶,即为式I化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述菌种培养基优选含有葡萄糖0.1%-5.0%、酵母膏0.01%-1%、蛋白胨0.01%-1%、琼脂0.1%-3.0%、氯化钠0.05%-5%,其余为水,上述百分含量均为重量百分比,培养温度优选为0-30℃,培养时间优选为3-15天。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述发酵培养基优选含有葡萄糖0.1%-5.0%、酵母膏0.01%-1%、蛋白胨0.01%-1%、氯化钠0.05%-5%,其余为水,上述百分含量均为重量百分比,培养温度优选为0-30℃,培养时间优选为10-60天。
5.如权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于所述的正相硅胶柱层析采用的固定相为200-300目硅胶,流动相为体积比为15%-40%的乙酸乙酯-石油醚混合溶剂;所述Sephadex LH-20凝胶柱层析采用的流动相为体积比为石油醚:氯仿:甲醇=2:1:1的混合溶剂;所述HPLC高效液相制备色谱中采用的色谱柱为Kromasil10×250mm,7μm,流速为1.0-5.0mL/min,流动相为体积比50%-80%的甲醇-水混合溶剂。
6.权利要求1所述的式I化合物为晶体,其特征在于该晶体的空间群为P2(1),晶胞参数为α=90°,β=94.543(2)°,γ=90°,Z=2,Dc=1.247g/cm3,F(000)=500,μ=0.714mm-1,Flack常数为0.05(11),4401个可观测点(I>2σ(I),可观测点精修最终偏离因子R=0.0266,wR=0.0707。
7.权利要求6所述晶体的制备方法,其特征在于将式I化合物溶于甲醇、乙醇、四氢呋喃或丙酮中的任一种或几种,静置缓慢结晶即可得到式I化合物的晶体。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于静置缓慢结晶的条件为在0-30℃下,静置1-30天。
9.一种海洋生物防污剂,其特征在于其含有权利要求1所述的式I化合物或其药学上可接受的盐作为有效成分。
10.一种海洋生物防污剂,其特征在于其含有权利要求6所述的晶体作为有效成分。
11.权利要求1所述的式I化合物或其药学上可接受的盐在制备海洋防污剂中的应用。
12.权利要求6所述的晶体在制备海洋防污剂中的应用。
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