[发明专利]一种分子筛负载离子液体催化合成柠檬酸三乙酯的方法有效
申请号: | 201310500800.5 | 申请日: | 2013-10-23 |
公开(公告)号: | CN103539669A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请(专利权)人: | 湖南尔康制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/704 | 分类号: | C07C69/704;C07C67/08;B01J31/02 |
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地址: | 410331 湖南省长沙市长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 负载 离子 液体 催化 合成 柠檬酸 三乙酯 方法 | ||
1.一种介孔分子筛负载离子液体催化合成柠檬酸三乙酯的方法,其特征在于,由正硅酸四乙酯、十六烷基三甲基溴化铵与酸性离子液体制得介孔分子筛负载离子液体催化剂;将柠檬酸、乙醇和催化剂按照一定的比例,在50~70℃下保温反应至取样检测呈终点的粗品,过滤和洗涤回收催化剂,粗品经蒸除乙醇后,经活性炭脱色吸附除杂,减压蒸馏得柠檬酸三乙酯纯品。
2.根据权利要求1中所述介孔分子筛负载离子液体催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂由十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸四乙酯和酸性离子液体制得,投料摩尔比为1:4.5~5.2:1.0~2.5,即质量比为1:2.57~2.97:1~1.5 ,优选为摩尔比1:4.9:2.2,即质量比1:2.80:1.25。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,介孔分子筛的形成与酸性离子液体的负载是同步进行的,其中酸性离子液体与介孔分子筛之间以共价键连接,介孔分子筛负载离子液体催化剂在使用过后可回收再利用。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述酸性离子液体的阳离子可以是1-烯丙基咪唑丁磺酸阳离子、1-甲基咪唑丁磺酸阳离子中的一种,优选为1-烯丙基咪唑丁磺酸阳离子;阴离子可以是硫酸氢根、对甲苯基磺酸根、苯基磺酸根、三氟甲磺酸根中的一种,优选为三氟甲磺酸根。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述的催化剂、柠檬酸、乙醇的投料质量比为催化剂:柠檬酸:乙醇=1:2~10:2.86~23.9。
6.根据权利要求1所述方法制备的柠檬酸三乙酯在制药中的用途。
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