[发明专利]一种合成碳酸二月桂酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸二月桂酯的生产方法，具体涉及以金属氧化物改性的镁铝水滑石催化碳酸二甲酯与月桂醇合成碳酸二月桂酯的生产方法。

背景技术

碳酸二月桂酯（简称DDC）是一种透明的油状物或液体，具有良好的润滑性、耐磨性、抗腐蚀性，在润滑油基础油、纺织、聚合物等行业中具有广泛的应用。美国、德国、意大利等国率先进行了长链碳酸二烷基酯作为润滑剂的研究，此外，意大利、日本生产了含长链碳酸二烷基酯的润滑油，如内燃机油、液压油、冷冻机油等。碳酸二月桂酯的传统合成方法主要是光气法，但是原料光气是一种剧毒物质，反应中生成的副产物HCl对设备具有很强的腐蚀性，同时微量氯离子会影响产品质量，因此光气法已逐渐被淘汰。随着人们环保意识的日益加强，非光气法逐渐成为研究的热点，主要合成路线有氧化羰化法、尿素醇解法、酯交换法等。氧化羰化法用于合成长碳链碳酸酯的收率非常低，并且使用了钯等贵金属及其化合物作为反应的催化剂，因而生产成本较高，很难工业化生产。尿素醇解法，产率较低，同时尿素遇热易分解，副产物较多。酯交换法采用无毒、无污染的碳酸二甲酯与月桂醇为原料，从源头上消除了污染，反应条件温和，同时生成的甲醇、未反应的碳酸二甲酯和月桂醇均可回收或循环利用，因此酯交换法合成碳酸二月桂酯是一条非常理想的工艺路线。

目前酯交换基本采用均相酸或碱为催化剂，反应结束后产物分离比较困难，同时需要大量的水进行洗涤，造成严重的环境污染。而采用固体酸或固体碱代替均相催化剂，不仅可以减少环境污染，同时可以降低产物分离的难度，提高产品的质量。相对固体酸而言，固体碱作为酯交换的催化剂具有反应条件温和，反应速度快等优点。范燕平等（Chinese Journal of Chemical Engineering，2009，17(5)：883-886）在带有精馏柱的三颈圆底烧瓶中以KF/MgO为催化剂，研究了碳酸二甲酯与月桂酯酯交换的催化作用，最佳条件下碳酸二甲酯的转化率达86.7%，碳酸二月桂酯的选择性达99.4%。王公应等（化工学报，2009，60（9）：2197-2202）将KNO₃负载到HMS上催化酯交换法合成碳酸二月桂酯，碳酸二月桂酯的收率和选择性分别为81.9%和99.5%。从以上文献可以发现反应具有以下缺点：反应均在带有精馏柱的装置中进行，过程中需要收集馏出的共沸物，且在氮气保护下加入月桂醇，操作比较繁琐；反应温度高、反应时间长；催化剂的稳定性差，重复使用几次后，催化活性明显降低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的的不足，而提供了一种合成碳酸二月桂酯的生产方法；本发明以金属氧化物负载改性的镁铝水滑石为催化剂，在高压反应釜中合成碳酸二月桂酯，反应装置简单，催化剂的活性、稳定性高。

本发明的技术方案为：一种合成碳酸二月桂酯的生产方法，其特征是在高压反应釜中以由金属氧化物改性的镁铝水滑石催化碳酸二甲酯与月桂醇合成碳酸二月桂酯；具体步骤为：（1）先将镁铝水滑石进行高温焙烧；（2）然后配制金属盐溶液，将高温焙烧后的水滑石加入到盐溶液中，恒温搅拌浸渍，干燥，焙烧，得到金属氧化物改性的镁铝水滑石；（3）再在高压反应釜中依次加入月桂醇、碳酸二甲酯、金属氧化物改性的镁铝水滑石作为催化剂，密闭后充压至所需压力，搅拌并加热至反应温度，恒温反应一段时间后冷却，过滤出催化剂后得到碳酸二月桂酯。

优选水滑石的镁铝摩尔比为2-3。优选步骤（1）中水滑石的焙烧温度为300-600℃；焙烧时间为3-5h。

优选所述的金属盐溶液为氯化锡、氯化铁、氯化钴、氯化镍、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硫酸锡、硫酸铁、硫酸钴或硫酸镍中的一种或几种的溶液；金属盐溶液的摩尔浓度为6-12mmol/L。优选金属盐溶液与焙烧后水滑石的质量比为20-100：1。

优选步骤（2）中的浸渍温度为60-80℃；浸渍时间为2-6h。优选步骤（2）中焙烧温度为400-600℃；焙烧时间为3-5h。优选步骤（3）中充压后的压力为1-2Mpa。

优选步骤（3）中月桂醇与碳酸二甲酯的摩尔比为2-6：1；催化剂用量为月桂醇和碳酸二甲酯总质量的0.5-1%；反应温度为80-110℃；反应时间为1-3h。

有益效果：

1.反应装置简单。本发明不需要回流、精馏装置。

2.转化率和收率高。本发明中碳酸二甲酯的最高转化率达95%，碳酸二月桂酯的收率达94%。

3.反应温度低、时间短。本发明最高反应温度为110℃，反应时间为3h，而现有报道要达到较高的转化率至少需在140℃左右反应6h以上。