[发明专利]采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法有效
申请号: | 201310503497.4 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103524342A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 徐溢;曹坤;张庆;韩聪聪 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C69/533 | 分类号: | C07C69/533;C07C67/48;C07C67/56 |
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地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 可调 三元 溶剂 体系 快速 分离 款冬 方法 | ||
技术领域
本发明属于款冬酮制备技术领域,具体涉及利用高速逆流色谱仪,采用可调三元溶剂体系从款冬花中快速分离款冬酮的制备方法。
背景技术
款冬花来源于菊科植物款冬花(Tussilago farfara L)的干燥花蕾,是一种常用中药,具有润肺下气,化痰止咳等功效。款冬花含有萜类、黄酮类、生物碱类、挥发油类等多种化学成分。款冬酮是一种倍半萜类化合物,是款冬花的特有成分,是款冬花植物质量控制的专属性指标成分,具有升压、呼吸兴奋、提高心肌收缩率、抗血小板聚集等作用。款冬酮(Tussilagone)的分子式:C23H34O5,分子量:390.52,为无色棱晶。
高速逆流色谱技术(High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)是近年发展起来的一种连续的无需任何固体支持物的高效、快速的液液分配色谱分离技术。该技术能保证较高峰型分辨率,具有操作简便,分离量大,样品无损耗,分离效率高,理论回收率为100%,重现性好和分离环境缓和等优点,现已广泛应用于生物、医药等领域化学物质的制备分离和纯化。
现在从款冬花中分离款冬酮的方法,如2011年34卷第5期《Quim Nova》的“(PREPARATIVE SEPARATION AND PURIFICATION OF SESQUITERPENOIDS FROM Tussilago farfara L.BY HIGH-SPEED COUNTER CURRENT CHROMATOGRAPHY)”,公开的方法为:以款冬花的干燥花蕾为原料,石油醚为提取溶剂,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组成的四元溶剂系统,经提取、溶剂系统的配制、分离、纯化等工艺步骤,分离时间7小时,得到32mg纯度为99.5%的款冬酮。该方法的主要缺点是:①采用四元溶剂系统,该溶剂系统较为复杂,平衡耗时较长,制备周期长,不利于款冬酮的快速分离制备;②产品分离时间较长,且溶剂消耗量大,提高了制备成本;③该提取方法及溶剂系统分离制备款冬酮的效率较低,产品产量少,不利于批量制备款冬酮,增加了制备成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有从款冬花中分离款冬酮方法的不足,提供一种采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法,具有分离产品纯度高、制备量大、操作简单、分离时间短,制备成本低、便于批量制备等特点,是从款冬花中快速分离并纯化得到款冬酮的理想方法。
实现本发明目的之技术方案是一种采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮方法,以款冬花的干燥花蕾为原料,以三元溶剂体系为溶剂系统,经过制备原料浸膏、配制三元溶剂系统和制备款冬酮产品的简单工艺而得产品。所述方法的具体步骤如下:
(1)制备原料浸膏
以款冬花的干燥花蕾为原料,以石油醚为提取溶剂。先将原料放入粉碎机中进行粉碎,并经50~100目的铁筛过筛,收集过筛的原料粉末,未过筛的原料再放入粉碎机中粉碎。然后按原料粉末的质量(g):石油醚的体积(mL)之比为1:5~10的比例,将原料粉末和石油醚溶剂放置于超声提取器中,在超声功率为300~500W、超声工作频率为30~50KHZ条件下,进行超声提取,然后将提取液过滤,分别收集滤液和滤渣。再按滤渣的质量:石油醚的体积之比为1g:5~10mL的比例,将滤渣和石油醚溶剂加入超声提取器中提取,再在超声功率为300~500W、超声工作频率为30~50KHZ条件下,进行超声提取,然后将提取液过滤,再分别收集滤液和滤渣,如此重复1~3次,每次提取均为0.5~2小时。最后合并滤液,并将最后收集的滤液放置于旋转蒸发仪减压浓缩至浸膏状,就制备出原料浸膏I;将最后收集的滤渣经发酵等处理后可作为绿色农肥产品原料。
(2)配制三元溶剂体系
第(1)步完成后,以A和B及C三个组分为原料,其中:A组分为石油醚或正己烷;B组分为甲醇;C组分为水,按照A组分:B组分:C组分的体积之比1:1.3~1.5:0.2~0.5的比例,将A、B、C三个组分放置于容器中,搅拌混合均匀后,就制备出高速逆流色谱可调三元溶剂体系。然后,再将所述的三元溶剂体系放置于分液漏斗中,静置分层12~24小时,待上下相平衡后,分别收集上相和下相,备用。
(3)制备款冬酮
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