[发明专利]一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法

权利要求书

1.一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：

（1）取待测中药材，制备供试品溶液；

（2）取亚硫酸盐为对照品，制备对照品溶液；

（3）分别取供试品溶液、对照品溶液，在缓冲液中，加入邻苯二甲醛溶液和铵盐溶液反应，待反应结束后，终止反应后，静置，再采用荧光衍生法测定中药材中二氧化硫残留量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，供试品溶液的制备方法如下：

取待测中药材，粉碎后，加入无机碱溶液，提取，滤过，取滤液，稀释，即得。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：供试品溶液的制备方法如下：

取待测中药材，粉碎成细粉，加入中药材20～50倍v/w量的氢氧化钠溶液，振荡提取，滤过，取滤液稀释20～30倍，即得；

优选地，制备供试品溶液的方法如下：

取待测中药材，粉碎成细粉，加入中药材20～30倍v/w量的0.5%w/v氢氧化钠溶液，在40℃下，200r·min^-1振荡提取，滤过，取滤液稀释25倍，即得。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液，缓冲液pH值为6.37～6.47；邻苯二甲醛溶液的浓度为1mmoL·L^-1，用量为2-3mL；所述铵盐溶液为4～6mmoL·L^-1的乙酸铵溶液，用量为1.5～3mL；反应温度为45-60℃水浴，反应时间为3min以上；

所述荧光衍生法的条件如下：以试剂空白为参比，激发波长为321±5nm，发射波长为384±5nm。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述缓冲液为Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲液系统，pH值为6.44；邻苯二甲醛溶液的浓度为1mmoL·L^-1，用量为2.5mL；乙酸铵溶液的浓度为5mmoL·L^-1，用量为1.5mL；反应温度为50℃水浴，反应时间为5min以上；

所述荧光衍生法的条件如下：以空白为参比，激发波长为321nm，发射波长为384nm。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，反应时间为5-10min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，静置的时间为30～50min；优选为40min。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：

（1）取待测中药材细粉1g，加入0.5%w/v氢氧化钠溶液25～30mL，40℃下，200r·min^-1振荡提取30min，滤过，取1.0mL滤液稀释至25mL，即得供试品溶液；

（2）取亚硫酸盐为对照品，制备浓度为1×10^-3mmol·L^-1～18×10^-3mmol·L^-1对照品溶液；

（3）分别取供试品溶液、对照品溶液于10ml容量瓶中，先加入2.0mLpH=6.44的Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲溶液，再依次加入2.5mL1mmoL·L^-1邻苯二甲醛溶液及1.5mL5mmoL·L^-1乙酸铵溶液，混匀，用水定容，于50℃水浴中恒温5min，取出，立即放入冰水中冷却，终止反应，静置40min，以试剂空白为参比，在激发波长为321nm、发射波长为384nm时测定样品和对照品的相对荧光强度，计算待测中药材中的二氧化硫残留量。

10.根据权利要求1～9任意一项所述的方法，其特征在于：所述待测中药材为百合、葛根、党参、山药、白芍、薏苡仁、黄芪、麦冬、枸杞子、当归中的一种或两种以上的组合。