[发明专利]离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法无效
申请号: | 201310504248.7 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103553056A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 张军;李华博;易军鹏;郑喜俊;李晶晶;白孝康;宋帮才;杜西刚 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 氯化 三氯氢硅 温控 分离 方法 | ||
1.离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:在隔绝空气条件下,将四氯化硅和三氯氢硅组成的氯硅烷混合物加入到离子液体中,通过降温和搅拌操作,使氯硅烷混合物各组分在离子液体中溶解分配,停止搅拌,静置后,溶液体系分为上下两层;根据分层两相的明晰界面将上层液和下层液分离开,将分离出的下层液加热到四氯化硅沸点温度以上进行蒸馏,收集馏出液即得到四氯化硅;将分离出的上层液加热到三氯氢硅沸点温度以上进行蒸馏,收集蒸馏出液即得到三氯氢硅。
2.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的氯硅烷混合物加入离子液体中进行溶解分配、静置分层过程中,应保持混合溶液体系的温度在5 ~ 15℃之间。
3.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述四氯化硅和三氯氢硅组成的氯硅烷混合物与离子液体的质量比为(1.5 ~ 2): 1。
4.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的氯硅烷中,四氯化硅和三氯氢硅总的质量含量不低于99%,且四氯化硅和三氯氢硅的质量比为(70 ~ 80) : (30~20)。
5.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的溶解分配过程中,搅拌速度为200 ~ 300 rpm,搅拌时间为5 ~ 8 h,所述的静置时间为2 ~ 4 h。
6.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的下层液在蒸馏四氯化硅过程中,蒸馏温度为45~65℃,蒸馏时间为0.5~1h。
7.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的上层液在蒸馏三氯氢硅过程中,蒸馏温度为25~40℃,蒸馏时间为0.5~1h。
8.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的蒸馏过程均在搅拌条件下进行,搅拌速度为300~500 rpm。
9.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
10.如权利要求1所述的离子液体中四氯化硅和三氯氢硅的温控转相分离方法,其特征在于:静置分层并分离得到的上层液在蒸馏三氯氢硅的步骤之前,重复进行多次加入氯硅烷混合物,并经过降温、搅拌和静置分层后,分离出下层液的步骤。
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