[发明专利]一种3-（2-氧代环戊基）-丙酸及其酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯的制备方法，其特征是，将环戊酮和吗啉加热反应，再滴加丙烯酸酯，后保温反应得到3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯。

2.如权利要求1所述的一种3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯的制备方法，其特征是，

（1）将环戊酮、吗啉和对甲基苯磺酸置于反应容器中，再加入高沸点的非质子性反应溶剂，搅拌下加热回流反应1-3h；然后降温至75~95℃滴加丙烯酸酯，滴加完毕后保温反应2~4h，反应结束后停止加热，并降温至8-12℃过滤，滤液减压蒸出溶剂，得粗品3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯；所述环戊酮、吗啉、对甲基苯磺酸和丙烯酸酯的投料摩尔比为1：1~1.5：0.08~0.12：1~2；

（2）上述粗品3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯经减压蒸馏后得到3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯纯品。

3.如权利要求2所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯的制备方法，其特征是，所述丙烯酸酯为CH₂=CH-COOR，其中，R为碳原子数6以内的直链或支链的烷基。

4.如权利要求2所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯的制备方法，其特征是，所述步骤（1）的高沸点的非质子性溶剂为苯、甲苯或者二甲苯，或者其混合溶剂。

5.如权利要求2-4中任意一项所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯的制备方法，其特征是，以原料环戊酮的重量计，所述步骤（1）的高沸点的非质子性反应溶剂的投料量为3~5ml/g；所述丙烯酸酯的滴加时间应为3~5h。

6.一种3-（2-氧代环戊基）-丙酸的制备方法，其特征是，将环戊酮和吗啉加热反应，再滴加丙烯酸酯，后保温反应得到3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯，再经水解得到3-（2-氧代环戊基）-丙酸。

7.如权利要求6所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸的制备方法，其特征是，

（1）将环戊酮、吗啉和对甲基苯磺酸置于反应容器中，再加入高沸点的非质子性反应溶剂，搅拌下加热回流反应1-3h；然后降温至75~95℃滴加丙烯酸酯，滴加完毕后保温反应2~4h；反应结束后停止加热，并降温至8-12℃过滤，滤液减压蒸出溶剂，得粗品3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯；所述环戊酮、吗啉、对甲基苯磺酸和丙烯酸酯的投料摩尔比为1：1~1.5：0.08~0.12：1~2；

（2）上述粗品3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯在碱性条件下进行水解反应得到3-（2-氧代环戊基）-丙酸。

8.如权利要求7所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸的制备方法，其特征是，所述丙烯酸酯为CH₂=CH-COOR，其中，R为碳原子数6以内的直链或支链的烷基；所述步骤（1）的高沸点的非质子性溶剂为苯、甲苯或者二甲苯，或者其混合溶剂。

9.如权利要求7所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸的制备方法，其特征是，所述步骤（2）的水解反应为：将粗品3-（2-氧代环戊基）-丙酸酯中加入水、无机碱溶液及醇，50~80℃下反应1~3h，用盐酸溶液调PH为3~5，用有机溶剂萃取，蒸干得到3-（2-氧代环戊基）-丙酸。

10.如权利要求9所述的3-（2-氧代环戊基）-丙酸的制备方法，其特征是，所述步骤（1）的高沸点的非质子性反应溶剂的投料量为3~5ml/g；所述丙烯酸酯的滴加时间应为3~5h；所述步骤（2）的无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或者氢化钠中的任意一种；所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种。