[发明专利]一种采用细乳液聚合制备的彩色墨粉及其方法有效
申请号: | 201310505120.2 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103543622A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 叶明泉;任成露;李建;韩爱军;陈昕;刘松松 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | G03G9/097 | 分类号: | G03G9/097;G03G9/08 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 乳液聚合 制备 彩色 及其 方法 | ||
1.一种采用细乳液聚合制备的彩色墨粉,其特征在于由以下重量份数的组分组成:
苯乙烯70-80份,丙烯酸丁酯20-25份,无水乙醇3-10份,颜料3-10份,石蜡5-15份,电荷调节剂0.05-0.5份,乳化剂15-25份,引发剂1.5-2.5份,凝聚剂20-35份,疏水纳米SiO22-5份,去离子水700-900份。
2.根据权利要求1所述的采用细乳液聚合制备的彩色墨粉,其特征在于所述的颜料为红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料或黑色颜料中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的采用细乳液聚合制备的彩色墨粉,其特征在于所述的红色颜料为PR57:1、PR122或PR184,黄色颜料为PY17、PY74或PY93,蓝色颜料为酞菁兰PB15:3或PB15:4,黑色颜料为疏水纳米碳黑。
4.根据权利要求1所述的采用细乳液聚合制备的彩色墨粉,其特征在于所述的电荷调节剂为E84金属络合物;所述的乳化剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂曲拉通TX-100按质量比1:17复配而成的复合乳化剂;所述的引发剂为水溶性引发剂过硫酸钾或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的采用细乳液聚合制备的彩色墨粉,其特征在于所述的凝聚剂为无机酸、无机盐或高分子凝聚剂。
6.根据权利要求5所述的采用细乳液聚合制备的彩色墨粉,其特征在于所述的无机酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或碳酸;所述的无机盐包括氯化钾、氯化钠、硫酸钠、氯化镁、硫酸镁、硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、硫酸亚铁或氯化锌;所述的高分子凝聚剂包括褐藻酸、淀粉、聚丙烯酰胺、磺化聚乙烯苯或聚乙烯醚。
7.一种采用细乳液聚合制备彩色墨粉的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将电荷调节剂溶解于无水乙醇,颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体中,将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中,继续超声分散10-20min,制得混合物料A;
(2)将混合料A置于65℃的水浴中,将石蜡加入至混合料A中,待石蜡完全融化,搅拌,得到均一的有机相B;
(3)将乳化剂置于烧杯中,加入有机相B5-7倍质量的去离子水,搅拌形成均一的水相C,置于65℃的水浴中,启动高剪切乳化机,将转速升至15-17kr/min,将有机相B缓慢加至搅拌着的水相C中,滴加完毕,继续乳化15-30min,得到均一的细乳液D;
(4)将引发剂溶解在去离子水中,将细乳液D转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中,保持搅拌速度250r/min,升温至聚合温度80℃后,加入引发剂溶液,维持该反应温度7-8h;将物料冷却至常温,得到复合乳液E;
(5)凝聚剂溶于去离子水中,对复合乳液E,升温至45-55℃,在10-30min内搅拌加入凝聚剂,保持20-60min,每5min取样检测凝聚体的粒径,粒径达到8-15μm时,升温到聚合物的玻璃化温度以上,保持30-50min,冷却至室温,固液分离,去除液相,洗涤,得到准球形复合粒子,其中搅拌速度为100-300rmp;
(6)在40-45℃下对得到的球形颗粒进行真空干燥,使得其含水量小于1wt%;
(7)最后,加入疏水纳米SiO2,对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理,得到彩色墨粉粒子。
8.根据权利要求7所述的采用细乳液聚合制备彩色墨粉的方法,其特征在于步骤(1)中所述的电荷调节剂为E84金属络合物;颜料为红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料或黑色颜料中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的采用细乳液聚合制备彩色墨粉的方法,其特征在于步骤(3)中所述的乳化剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂曲拉通TX-100按质量比1:17复配而成的复合乳化剂;步骤(4)中所述的引发剂为水溶性引发剂过硫酸钾或过硫酸铵。
10.根据权利要求7所述的采用细乳液聚合制备彩色墨粉的方法,其特征在于步骤(5)中所述的凝聚剂为无机酸、无机盐或高分子凝聚剂。
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