[发明专利]一种磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310505135.9 申请日: 2013-10-23
公开(公告)号: CN103601634A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 张玉广;李博 申请(专利权)人: 宁波晟腾新材料有限公司
主分类号: C07C55/07 分类号: C07C55/07;C07C51/41
代理公司: 余姚德盛专利代理事务所(普通合伙) 33239 代理人: 胡小永
地址: 315400 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 亚铁 专用 微细 掺杂 草酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:

步骤1),先将钛白副产硫酸亚铁固体用水溶解,搅拌、升温,加入还原铁粉,使发生除杂反应除去所述钛白副产硫酸亚铁固体中的重金属杂质和三价铁,过滤得纯净硫酸亚铁溶液;

步骤2),在搅拌条件下将计量后的含掺杂离子的化合物加入到所述纯净硫酸亚铁溶液中,然后将氨水加入到所述硫酸亚铁溶液中,此时即生成氢氧化亚铁沉淀;再将草酸水溶液滴入到所述氢氧化亚铁悬浮液中,氢氧化亚铁即转化成草酸亚铁,所述掺杂离子也生成相应的草酸盐沉淀,形成草酸盐混合晶体,调节反应物料至一定的pH值继续反应一段时间,反应完全后进行固液分离,经水洗、烘干,得到淡黄色的超微细的掺杂草酸亚铁产品。

2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述的还原铁粉是指平均粒径小于74μm,铁含量大于98%的还原铁粉。

3.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述钛白副产硫酸亚铁固体用水溶解液固质量比为1.5~3:1。

4.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述除杂反应温度为85~95℃,反应时间为3~10h,保持反应物料pH为4~5。

5.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述掺杂离子为Co2+、Ni2+、Al3+、Mg2+、Ti4+、Mn2+中的一种或几种;所述含掺杂离子的化合物为含有所述掺杂离子的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或其它可溶性盐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述掺杂离子的总量与硫酸亚铁中Fe2+的摩尔比为0.005~0.02:1。

7.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述氨水加量为沉淀硫酸亚铁所需理论量的100~110%;并且所述氨水的加料时间10~120分钟,反应温度20~95℃。

8.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述草酸加量为理论量的105%,加料时间10~120分钟,反应温度20~95℃。

9.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂专用超微细掺杂草酸亚铁的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,在形成草酸盐混合晶体后,用硫酸调节反应物料至pH2.0,继续反应2小时。

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