[发明专利]一种间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺

权利要求书

1.一种间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：将间苯二胺溶解在氯化钠盐水反应体系中，加入助剂，控制反应温度为-5℃～25℃，然后再加入氰酸钠和盐酸进行反应，反应完全后，经过后处理得到所述的间脲基苯胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述的氯化钠盐水的重量百分浓度为5%～25%。

3.根据权利要求1所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述的助剂为硝酸或硝酸盐。

4.根据权利要求3所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述的助剂的用量为所述的间苯二胺质量的0.5%～3%。

5.根据权利要求1所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，以摩尔量计，所述的间苯二胺：盐酸：氰酸钠为1：2.2～2.5：1.05～1.08。

6.根据权利要求1所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，氰酸钠通过分段均匀加入，盐酸采用连续滴加的方式加入，反应体系的pH值通过所述的氰酸钠的加入量和盐酸的加入速度进行控制。

7.根据权利要求6所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述的氰酸钠和盐酸的加入过程中，通过在线系统控制反应的pH值，氰酸钠的加入量及pH控制如下：

（1）1～3小时内加入总量40～55%的氰酸钠，控制pH为0.8-1.0；

（2）0.5～1.5小时内加入总量15～25%的氰酸钠，控制pH为1.0-1.3；

（3）1～3小时内加入总量15～30%的氰酸钠，控制pH为1.1-1.4；

（4）0.5～1.5内加入总量1～10%的氰酸钠，控制pH为1.2-1.5；

所述的氰酸钠加完后，继续控制pH为1.2-1.5直至反应结束。

8.根据权利要求1所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述的后处理包括：升温到60℃--100℃溶解后再降温到20℃-40℃重结晶，进压滤机压滤，滤饼压干后即为产物，滤液收集后套用到下一批，作为下一批反应的底水。

9.根据权利要求8所述的间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺，其特征在于，所述的滤液降温0℃～10℃析出副产物杂质，过滤后得到的二次滤液调节浓度后再进行套用。