[发明专利]一种正五棱柱状铜微米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电极材料领域，具体涉及正五棱柱状铜微米线的制备方法。

背景技术

铜微米线具有金属铜良好的导电，导热，耐蚀，与无磁性等优点，作为一种功能性材料，铜微米线也可以应用于电接触材料，导电材料，金刚石制品和机械零件等，以及新兴的石油催化剂，润滑剂，导电与装饰涂料和电磁屏蔽材料等。

铜线主要的生产方法有气相沉积，电化学沉积，溶胶凝胶法，水热法等。但大多数方法复杂，不易操作，能耗大，质量不稳，产量低且并不均匀。如杜克大学的专利，专利号为CN102787347A，要制备克级铜线，需要大量的药品试剂在相当大的容器内进行生产，十分浪费并且不易操作。

发明内容

本发明的目的是提供正五棱柱状铜微米线的制备方法，简单容易操作，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保，成本低。

一种正五棱柱状铜微米线的制备方法，包括如下步骤：

（1）将EDTA-2Na、铜盐溶于水，在搅拌状态下依次加入乌洛托品和CTAB，搅拌均匀得到混合溶液；

（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜中，在120～200℃条件下反应24～240小时；

（3）步骤（2）反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥后即得正五棱柱状铜微米线。

所述EDTA-2Na与铜盐的摩尔比为1:0.5～1.5。

所述铜盐与乌洛托品摩尔比为1:0.5～1.5。

CTAB在所述混合溶液中的浓度为5～35 g/L。

所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。

所述洗涤的具体方法为：依次用无水乙醇和去离子洗涤。

所述干燥的具体条件为：在30～80℃条件下干燥0.5～12小时。

有益效果：

本发明方法，使用了成本低廉的化学药品，相比于大多数铜线制备方法简单容易操作，并且具有成本低廉，产量大，污染小，原料可回收，能耗低，经济环保等特点。

本发明方法得到的铜线具有正五棱柱状新形貌，直径为1~2微米，长度在200~300微米，空气中可以稳定的存在，具有良好的导电性，以及在催化罗丹明B降解方面的优良性能。

附图说明

图1是材料1放大800倍的扫描电子显微镜图。

图2是材料1放大16000倍的扫描电子显微镜图。

图3是材料2放大160倍的扫描电子显微镜图。

图4是材料2放大16000倍的扫描电子显微镜图。

图5是材料3放大600倍的扫描电子显微镜图。

图6是材料3放大16000倍的扫描电子显微镜图。

图7 为材料1的X射线电子衍射图像（XRD）。

图8显示了是罗丹明B的浓度随时间的变化。 

具体实施方式

实施例1

将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入1.6g硫酸铜（0.01mol），搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品1.4g（0.01mol），0.8g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。

将所述混合溶液置于高压反应釜中，150℃条件下水热反应120小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，30℃条件下干燥12小时即可得到材料1。

从图7可以看出，材料1为纯铜且结晶度极高。从图1可以看出材料1的铜微米线为正五棱柱状结构；从图2看出材料1的铜微米线长度在200~300微米之间，非常均匀。

材料1导电性良好，呈现出粉红色，放置一年左右，颜色、电镜下的结构也不会有变化。

实施例2

将35毫升水加入烧杯中，加入EDTA-2Na （乙二胺四乙酸二钠）3.72克（0.01mol），加入0.005mol硝酸铜，搅拌均匀。然后依次加入乌洛托品0.70g（0.005 mol），0.4g的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）搅拌均匀，得到混合溶液。

将所述混合溶液置于高压反应釜中，135℃水热反应144小时。反应结束后，离心取沉淀，用无水乙醇洗涤3次，然后用去离子洗涤3次，80℃条件下干燥0.5小时即可得到材料2。

材料2的X射线电子衍射图像表明，材料2为纯铜且结晶度极高。从图3可以看出材料2的铜微米线为正五棱柱状结构，从图4可以看出材料2的长度在200~300微米之间，非常均匀。