[发明专利]一种埃洛石为模板可控制备中空分子印迹纳米棒的方法有效
申请号: | 201310508637.7 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103816875A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 戴江栋;赵春艳;孟敏佳;周志平;邹天边;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 埃洛石 模板 可控 制备 中空 分子 印迹 纳米 方法 | ||
1.一种埃洛石为模板可控制备中空分子印迹纳米棒的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1) 埃洛石预处理和表面功能化
依次向烧瓶中加入埃洛石、蒸馏水和浓硝酸,超声30 min,置于80oC油浴锅中,剧烈机械搅拌12 h,抽滤,蒸馏水洗涤至中性,置于100 oC烘箱烘干至恒重;
向三口烧瓶中加入上述处理过的埃洛石、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯,超声分散均匀,置于90 oC油浴锅中,剧烈搅拌反应12 h,反应结束后,冷却至室温,产物用甲苯、乙醇和蒸馏水多次洗涤,真空干燥至恒重,得到乙烯基功能化的埃洛石;
(2) 埃洛石表面印迹纳米复合材料的制备
依次向单口圆底烧瓶中加入氯霉素、甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯;
再向烧瓶中加入乙腈作为溶剂,超声溶解形成均相溶液,室温下避光预组装12 h;向上述溶液中加入乙烯基功能化的埃洛石,其含量控制在1.0-3.0 mg/mL,超声脱气30 min,向烧瓶中加入偶氮二异丁腈,通氮气换气,将烧瓶置于恒温水浴振荡器中,转速是100-200 r/min,在恒温60 oC条件下反应24 h,反应结束后,冷却至室温,离心收集产物,并用大量丙酮、乙醇和水清洗反应产物,去除未反应的单体;将洗净的产物用甲醇:乙酸为9.0:1.0 (v/v)的混合液索氏提取24 h,重复多次,直至洗脱液用紫外可见分光光度计检测不到氯霉素为止,洗涤并干燥,得到埃洛石表面印迹纳米复合材料;
(3) 中空分子印迹纳米棒的制备
配制质量百分含量为10-30 %氢氟酸溶液,向氢氟酸溶液中加入埃洛石表面印迹纳米复合材料,埃洛石表面印迹纳米复合材料的含量控制在15-25 mg/mL,置于25-45 oC水浴锅中反应12-24 h,刻蚀去除埃洛石,蒸馏水洗涤至中性,真空干燥至恒重,得到中空分子印迹纳米棒。
2.根据权利要求1所述一种埃洛石为模板可控制备中空分子印迹纳米棒的方法,其特征在于步骤(1)中埃洛石:浓硝酸:蒸馏水质量比为1:(4-6):(25-40) (g/g/g);埃洛石:3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:甲苯质量比为1.0:(1.0-3.0):100 (g/g/g)。
3.根据权利要求1所述一种埃洛石为模板可控制备中空分子印迹纳米棒的方法,其特征在于步骤(2)中氯霉素:甲基丙烯酸:乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:(3-6):(12-30) (mmol/mmol/mmol);乙二醇二甲基丙烯酸酯:乙腈的质量比为(1.6-3.2):100 (g/g);偶氮二异丁腈:乙腈的质量比为(0.1-0.3):100 (g/g)。
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