[发明专利]一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种带或未带氧化层的金相试样的制样方法，属于金相试样的制样技术领域。

背景技术

在制备金相试样时，对于较小的试样，或者为了保护试样的边缘，常采用镶嵌的方法（冷镶嵌或热镶嵌），但镶嵌料一般导电性较差，当需要在电子显微镜下观察试样的边缘时，往往成像质量较差，特别是对于带有氧化层（或腐蚀层）的试样，由于试样边缘部位的导电性差，难以获得满意的显微图像。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金相试样的制样方法，使试样在使用扫描电镜进行形貌观察时具有良好的导电性，从而获得满意的图像。

实现上述发明目的的技术方案为：

一种未带氧化层的金相试样的制样方法，取样之后在试样表面进行化学镀镍，然后再将试样进行镶嵌。

上述未带氧化层的金相试样的制样方法，化学镀镍采用常规步骤进行；其镀液可以是酸性镀液也可以是碱性镀液；镀液配方及化学镀工艺可查阅《材料表面技术及其应用手册》。其中一种酸性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO₄·7H₂O(26g/L-30g/L)，次磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O(18g/L-22g/L)，醋酸钠NaAC(20g/L)，溶液的PH值为4.5-5.5，温度为80-85℃。其中一种碱性镀液的具体配方为：硫酸镍NiSO₄·7H₂O(30g/L)，次磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O(25g/L)，焦磷酸钠Na₄P₂O₇·10H₂O(60g/L-70g/L)，溶液的PH值为10-10.5，温度为70-75℃。

上述未带氧化层的金相试样的制样方法，所述镶嵌，根据需要可选择使用冷镶嵌或热镶嵌。镶嵌好的试样按常规的金相制样方法对试样进行研磨、抛光、浸蚀等操作。

试验表明，采用上述制样方法获得的试样，其边缘可获得良好的导电性，从而获得满意的图像。但是，化学镀镍过程只能在具有催化作用的基体上进行，如果被镀金属本身具有催化作用，则镀镍反应能够进行，使镀层厚度不断增加。钢铁、镍、钯、铑等金属都具有自催化作用。对于不具有自催化作用的表面，如塑料、玻璃、陶瓷等非金属材料，表面需进行特殊的前处理，使其表面活化而具有催化作用，才能进行化学镀。而对于金属表面的氧化层（或腐蚀层），其表面能及与镀液的浸润性和金属材料相距甚远，尚没有满意的方法对其表面进行化学镀镍。所指的氧化层（或腐蚀层）指在自然或人工环境中生成的，需要进行显微分析的氧化/腐蚀产物层。

因此，本发明的另一目的在于提供一种能对于金属表面的氧化层（或腐蚀层）进行化学镀镍的制样方法；即，一种带氧化层的金相试样的制样方法。

实现上述发明目的的技术方案为：

一种带氧化层的金相试样的制样方法，取样之后利用溅射镀膜机在试样表面镀金，然后进行化学镀镍，再将试样进行镶嵌。

上述带氧化层的金相试样的制样方法，在利用溅射镀膜机在试样表面镀金的时候，既可以仅在氧化层表面进行镀金，也可以在试样的整个基体表面进行镀金；优选的仅在氧化层表面进行镀金。

上述带氧化层的金相试样的制样方法，利用溅射镀膜机在试样表面镀金优选采用下述参数：真空室的真空度为1-50Pa，溅射电流为0-20mA，溅射镀膜时间0.5-5分钟。

上述带氧化层的金相试样的制样方法，利用溅射镀膜机在试样表面镀金优选采用下述参数：试样倾斜放置、进行溅射镀膜，然后转变角度、再次进行溅射镀膜。

所述溅射镀膜机是进行电子显微分析的实验室所使用的溅射镀膜机。