[发明专利]自润滑碳化硅陶瓷密封材料的制备方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法，特别是一种自润滑碳化硅陶瓷密封材料的制备方法。

背景技术

碳化硅密封件在使用过程中，由于动环和静环两密封端面平面度非常高可达平面度0.0009mm，极易产生吸合现象，在静止状态下启动设备时，由于动环和静环两密封端面的吸合力很大，容易使密封件产生磨损甚至断裂，从而影响产品的使用寿命。

中国专利公开的名为“一种碳化硅加碳复相陶瓷密封材料及其制备方法”，公开号CN 101591169A中所涉及的碳化硅加碳复相陶瓷密封材料中润滑剂为石墨，石墨虽然润滑性能极佳，但是由于碳化硅陶瓷中加入的石墨在两千度高温的条件下不会发生烧结，因此石墨在碳化硅陶瓷中的性质并未发生改变，石墨相对于碳化硅是弱后相，其硬度、强度等各个方面的性质相对比较弱，在碳化硅陶瓷封材料进行后期加工的过程中，会出现一些小坑，从而影响了材料的整体性能。

中国专利公开的名为“常用烧结微孔碳化硅石墨自润滑密封环及其制造方法”，公开号CN 101255330A中所涉及的润滑剂也为石墨，与前一专利存在一样的缺陷，同时由于微孔与石墨的同时存在，必将影响材料的整体性能。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种自润滑效果好、硬度、强度高、摩擦系数小的自润滑碳化硅陶瓷密封材料的制备方法。 

本发明的技术方案是：一种自润滑碳化硅陶瓷密封材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

1）原料的混合：按重量百分比将亚微米级α型碳化硅70-90%、碳化硼0.1-3%、树脂3-15%、有机物粘结剂5-20%、润滑剂0.5-10%，放入混料机中加入纯水进行湿法混合，6-48小时后将混合好的料浆过60-120目筛；

2）喷雾造粒：将上述步骤中过筛后料浆通过喷雾造粒塔进行造粒，喷雾造粒塔进口温度180-260℃，出口温度60-120℃，造粒后的预混粉用60-120目筛进行筛分，所生产出的预混粉松装密度达到0.85-0.90 g/cm³，流动性达到8-11 s/30g； 

3）模压成型：根据所需制品形状选取模具，将上述预混粉装入模具型腔内，以50-200MPa压力进行模压预成型；或在上述模压预成型后，再以200-300MPa压力进行等静压，得成型毛坯；

4）真空烧结：将上述步骤制备出的毛坯，放入真空烧结炉中进行真空烧结，烧结步骤为：将毛坯装入真空烧结炉后，对烧结炉进行抽真空，当真空度达到3-5×10^-2Pa后，向烧结炉内通氩气至常压后进行加热，加热温度与时间的关系为：室温至800℃、5-8小时，保温0.5-1小时，从800℃至2000-2300℃、6-9小时，保温1到2小时，之后随炉冷却，降至室温出炉；

5）加工：将上述真空烧结后的毛坯按图纸要求，经加工后得自润滑碳化硅陶瓷密封件成品。

上述亚微米级α型碳化硅的粒径为0.50-0.60微米，纯度大于99%。

上述树脂为：丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂中的一种或多种的复配；所述有机粘结剂为：聚乙烯醇、糊精、羧甲基纤维素中的一种或多种的复配。

上述碳化硼的粒径为0.5-2.0微米，纯度大于90%。

上述润滑剂为：二硫化钨、六方氮化硼、碳石墨中的一种或多种的复配。 

上述润滑剂的粒度为5-20微米，纯度≥90 %。

在上述润滑剂是经过高温除杂处理的；高温除杂过程为：将润滑剂放入真空烧结炉中，当抽真空度达到3—5×10^-2Pa后加热，加热过程为：常温—400℃，3小时，400—1000℃，5小时，然后保温20—60分钟后，随炉冷却。

上述制备的自润滑碳化硅陶瓷密封材料，其密度为2.85-3.06 g/cm³、HRA硬度88—92、三点抗弯强度为210-400Mpa，摩擦系为0.20-0.30。。