[发明专利]水性共聚(酰胺‑酯)及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310508963.8 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103554488B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 丁逸峰;陈志峰;丁佰平;冯芳丹 | 申请(专利权)人: | 江苏光辉粘合科技有限公司 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44;D06M15/37;D06M101/34 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,李晓峰 |
地址: | 214262 江苏省无锡市宜兴市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性 共聚 酰胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水性共聚(酰胺-酯),其特征在于该水性共聚(酰胺-酯)是以间苯磺酸盐、二元羧酸或其酯、二元醇为原料经酯化或酯交换反应后,再加入己内酰胺进行开环反应,最后进行缩聚反应得到。
2.根据权利要求1所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于所述水性共聚(酰胺-酯)的玻璃化温度为30~70℃;该水性共聚(酰胺-酯)的固有粘度不小于0.2dL/g。
3.根据权利要求1所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于该水性共聚(酰胺-酯)的具体制备方法包括步骤制备:
(1)先将间苯磺酸盐、二元羧酸或其酯、二元醇一起在惰性环境下,在酯交换催化剂存在下升温到160~280℃进行酯化或酯交换反应1~6小时,所述酯化或酯交换反应的反应终点为副产物收集量不小于理论值的90%;
(2)然后,加入己内酰胺单体和开环催化剂,在温度230~260℃,压力0.5~3MPa条件下,开环反应0.2~2小时;
(3)最后,在缩聚催化剂和稳定剂存在下,将温度控制在220~295℃,减压到500Pa以下,进行缩聚反应。
4.根据权利要求3所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于步骤(1)中所述间苯磺酸盐的用量为酸当量总量的3mol%~30mol%;所述原料按醇酸摩尔当量比为(1.1~3):1进行投料;步骤(2)中所述己内酰胺的用量为酸当量总质量的1%~20%。
5.根据权利要求1、3或4所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于所述的间苯磺酸盐选自间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钾、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钾、间苯二甲酸-5-磺酸锂中的至少一种,优选为间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠中的任意一种或两种。
6.根据权利要求1或3所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于所述的二元羧酸或其酯选自间苯二甲酸或其酯、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸或其酯、1,4-环己烷二甲酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸中的至少一种;所述的二元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、己二醇、1,4-环己烷二甲醇、聚乙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于所述的二元羧酸或其酯至少包含间苯二甲酸和间苯二甲酸二甲酯中任意一种与邻苯二甲酸和邻苯二甲酸酐中任意一种的混合物;其中间苯二甲酸或间苯二甲酸二甲酯用量为酸当量总量的5mol%~40mol%,所述邻苯二甲酸或邻苯二甲酸酐用量为酸当量的总量的30mol%~90mol%。
8.根据权利要求3所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于所述的酯交换催化剂选自二丁基氧化锡、锰的醋酸盐、镁的醋酸盐中的一种或多种;所述的开环催化剂选用磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾的一种或多种;所述的缩聚催化剂选自三氧化二锑、异丁基钛、二氧化锗中的一种或多种;所述的稳定剂选自磷酸或亚磷酸及其酯化物中的一种或几种。
9.根据权利要求3或8所述的水性共聚(酰胺-酯),其特征在于所述酯交换催化剂、开环催化剂和缩聚催化剂的加入量分别为水性共聚(酰胺-酯)总质量的5~900ppm;所述的稳定剂的加入量为水性共聚(酰胺-酯)总质量的10~700ppm。
10.一种水性共聚(酰胺-酯)的制备方法,其特征在于该水性共聚(酰胺-酯)是以间苯磺酸盐、二元羧酸或其酯、二元醇为原料经酯化或酯交换反应后,再加入己内酰胺进行开环反应,最后进行缩聚反应得到。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:
(1)先将间苯磺酸盐、二元羧酸或其酯、二元醇一起在惰性环境下,在酯交换催化剂存在下升温到160~280℃进行酯化或酯交换反应1~6小时,所述酯化或酯交换反应的反应终点为副产物收集量不小于理论值的90%;
(2)然后,加入己内酰胺单体和开环催化剂,在温度230~260℃,压力0.5~3MPa条件下,开环反应0.2~2小时;
(3)最后,在缩聚催化剂和稳定剂存在下,将温度控制在220~295℃,减压到500Pa以下,进行缩聚反应。
12.权利要求1所述的水性共聚(酰胺-酯)在纺织上浆材料中的应用。
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