[发明专利]一种双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物及其合成方法有效
申请号: | 201310509899.5 | 申请日: | 2013-10-25 |
公开(公告)号: | CN104059228A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 陈元文;朱金城;王惠荣 | 申请(专利权)人: | 陈元文;朱金城 |
主分类号: | C08G75/00 | 分类号: | C08G75/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物,其结构式如下式A或B所示:
式中, R1为 –Me、–Et、–Ph、–iPr或–H;
R2为 –Me、–Et、–Ph、–iPr或–H;
X为 –C、–Si或 –O;
n=10~1000。
2.如权利要求1所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,是在惰性气体保护、催化剂存在的条件下,双酚A双氧磺酰氟与等摩尔量的三烷基硅基保护的双酚或三烷基硅基保护的双胺于30~120℃反应3~36小时;反应结束后,将混合物倒入水中析出聚合产物,即为双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物。
3.如权利要求2所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:所属双酚A双氧磺酰氟的结构式如下:
式中,R1为 –Me、–Et、–Ph、–iPr或–H;
R2为 –Me、–Et、–Ph、–iPr或 –H;
X为 –C、–Si或 –O。
4.如权利要求2所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:
所述三烷基硅基保护的双酚的结构式如下:
式中,R3为–TMS,–TES或 –TBS。
5.如权利要求2所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:所述三烷基硅基保护的双胺的结构式如下:
式中,R3为–TMS、–TES或 –TBS。
6.如权利要求2所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:所述催化剂为1,8-二氮杂双环 [ 5.4.0]十一-7-烯(DBU)、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯苯酚盐、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯-2-乙基己酸盐、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、4-二甲氨基吡啶、二甲基环己胺、三乙烯二胺-2-乙基己酸盐中的一种;所述催化剂与双酚A双氧磺酰氟的摩尔比为1:2~1:100。
7.如权利要求2~6所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:反应是在有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中进行。
8.如权利要求3所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:双酚A双氧磺酰氟由以下方法合成:将双酚A化合物溶于有机溶剂中,加入双酚A化合物摩尔量0.5~5.0倍的有机胺,然后持续通入磺酰氟气体的条件下,于-10~50℃下反应1~24h;反应完全后过滤,即得双酚A双氧磺酰氟产物。
9.如权利要求8所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:
上述有机胺为三乙胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺;或为氨水、氨气;或为二乙胺、二异丙基乙基胺、二异丙胺;或为吡啶、哌啶;或为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、4-二甲氨基吡啶、二甲基环己胺。
10.如权利要求8所述双酚A型聚硫酸(氨)酯类化合物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、乙腈、甲苯或二氧六环。
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