[发明专利]一种SiO2包覆剑麻纤维素微晶的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及剑麻纤维素微晶(SFCM)技术领域，特别涉及一种SiO₂包覆剑麻纤维素微晶的制备方法及其应用，该SiO₂包覆剑麻纤维素微晶应用于环氧树脂的增强改性中，能显著提高其综合力学性能和热性能。

背景技术

天然植物纤维素是地球上最丰富的天然有机物之一，它占植物界碳含量的50 %以上，每年通过光合作用可合成约1.5×10¹²t。近年来，随着石油、煤炭等能源价格的飞速攀升以及可持续发展的迫切需要，天然植物纤维素作为环境友好的可再生资源越来越受到重视。常用来研究的天然植物纤维素主要包括各种农作物秸秆及一些农产品废弃物如甘蔗渣、棉秆、剑麻、稻草、亚麻等（天然植物纤维素的改性技术及研究进展，《广东化工》，2012年）。而剑麻微晶纤维是使用的最为广泛的天然纤维，具有比表面积大、可压性、可降解、可再生、吸水性大、良好的反应性能和功能作用等特点，被广泛应用于食品饮料、日用化工、医药卫生及轻化工行业等领域。

环氧树脂自20世纪40年代后期开始在工业生产中获得应用以来，发展非常迅猛。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使其可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三维网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘结强度，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门。

二氧化硅纳米粒子具有化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等特点，是橡胶、塑料、涂料、医药、农药、造纸及日用化工诸多领域重要的无机填料。二氧化硅纳米粒子表面活性大，能与其它分子发生作用，从而具有优良的耐酸、耐碱、吸收性、分散性、增稠及触变性等性能。

SiO₂包覆SFCM改性环氧树脂，浇注成型固化后得到高度有序、深度交联的固化网络。它融合了剑麻微晶纤维素符合材料科学发展的环境友好性趋势及SiO₂纳米粒子比较稳定，耐高温等优点，其固化物具有优异的机械、热、电等方面性能，特别是尺寸稳定性、耐热性、抗冲击性相对普通环氧树脂得到很大提高，在航空航天、发电机绝缘材料、军事国防等领域有潜在应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种SiO₂包覆剑麻纤维素微晶的制备方法及其应用。

本发明的思路：以剑麻为原料，通过预处理、碱处理、酸处理方法制备剑麻纤维素微晶，采用水热法水解SiO₂对剑麻纤维素微晶表面进行包覆制得SiO₂包覆剑麻纤维素微晶；取适量的SiO₂包覆剑麻纤维素微晶与环氧树脂共混，经固化制得综合性能良好的SiO₂包覆剑麻纤维素微晶改性环氧树脂杂化材料。

具体步骤为：

(1)将经过干燥的长4毫米的剑麻短纤维置于体积比为2:1的甲苯/乙醇混合溶剂中煮沸，除去表面的蜡状物，制得除蜡后的剑麻短纤维。

(2)取8 克步骤(1)制得的除蜡后的剑麻短纤维置于30 毫升 0.1 摩尔/升 NaOH水溶液和200 毫升质量百分数为 50%的乙醇水溶液的混合液中，在45℃下恒温搅拌3 小时后，过滤，干燥，制得粗产品。

(3)将步骤(2)制得的粗产品置于150毫升体积比为10:1的质量百分数为80%的醋酸和质量百分数为68%的硝酸混合溶液中，于120℃处理15 分钟，过滤，用质量百分数为95%的乙醇及蒸馏水反复洗涤至中性，干燥后得白色粉末，即为剑麻纤维素微晶。

(4)在高压反应釜中加入5~10克步骤(3)制得的剑麻纤维素微晶、10~20毫升正硅酸乙酯、10~40毫升乙醇和20~80毫升去离子水，再滴加0.2~0.5毫升浓盐酸，150℃反应2~6小时，冷却后过滤、洗涤、干燥即制得SiO₂包覆剑麻纤维素微晶。

本发明制备的SiO₂包覆剑麻纤维素微晶应用于环氧树脂改性。

具体步骤为：