[发明专利]一种4-氯-2-丁酮合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化工制备技术领域，具体涉及一种4-氯-2-丁酮合成方法。

背景技术

4-氯-2-丁酮是有机合成中常用的一种中间体，在许多化工合成领域中被广泛使用。现有的制备4-氯-2-丁酮的工艺是通过4-羟基-2-丁酮和氯化亚砜在正己烷中合成，此工艺收率偏低，引进的正己烷在回收时有一定的浪费，不适合工业化生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺条件简便、流程短、合成率高、易于实现工业化生产的4-氯-2-丁酮合成方法。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种4-氯-2-丁酮合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2～3小时，升温至60℃保温0.5～1小时后，冷却至室温；

(3)用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。

所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。

所述氯化亚砜的加入量为82g。

所述4-氯-2-丁酮制品合成率为95％以上。

本发明的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂，同时提高保温温度，使得反应进行的更彻底，并且可以适当降低合成温度，操作起来更加方便。本发明工艺条件简便，使用的化工设备少、流程短，适用于工业化生产，因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

第一步：在500ml的四口瓶中加入50g4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

第二步：向四口瓶中滴加82g氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2小时，升温至60℃保温0.5小时后，冷却至室温；

第三步：用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得47g4-氯-2-丁酮制品。

实施例2

第一步：在500ml的四口瓶中加入50g4-羟基-2-丁酮溶液，降温至-5℃；

第二步：向四口瓶中滴加82g氯化亚砜溶液，滴毕后室温保温2.5小时，升温至60℃保温0.9小时后，冷却至室温；

第三步：用5wt％的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7，然后减压获得48g4-氯-2-丁酮制品。