[发明专利]一种二羧酸的精制分离及干燥方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成物制备技术领域，具体涉及一种二羧酸的精制分离及干燥方法。

背景技术

二羧酸是合成维生素H的一种必须中间体。维生素H又称生物素、辅酶R，是水溶性维生素，也属于维生素B族。它是合成维生素C的必要物质，是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质。是一种维持人体自然生长和正常人体机能所必须的水溶性维生素；是代谢脂肪及蛋白质不可或缺的物质，也是维持正常成长、发育及健康必要的营养素。

现有的制备二羧酸的方法是：以富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节pH，然后用无水乙醇溶解精制，离心，蒸气烘干得产品。但该方法所得到的产品，外观略带淡黄色，烘干很容易结块，时间长，还需要打粉，因此传统工艺存在很大的局限性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种解决传统工艺中需要打粉、合成时间较长，以及产品颜色不纯正和结块问题的二羧酸的精制分离及干燥方法。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种二羧酸的精制分离及干燥方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)以富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶腋，用盐酸调节溶液pH=3-4；

(2)用无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料；

(3)蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。

所述蒸气减压烘干过程采用惰性气体保护。

所述惰性气体为氮气。

本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30％以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

第一步：以1摩尔富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节溶液pH=3；

第二步：用1.5摩尔无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料；

第三步：蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。

所述蒸气减压烘干过程采用氮气保护。

实施例2

第一步：以1摩尔富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节溶液pH=4；

第二步：用1.5摩尔无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料；

第三步：蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。

所述蒸气减压烘干过程采用氮气保护。