[发明专利]一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法有效
申请号: | 201310513481.1 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103524406A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 任杰;杨辉;李建伟;晏三军;刘强;蔡隆昌 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 卿诚 |
地址: | 621000 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 纯化 方法 | ||
1.一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于85%的原料在容器中搅拌,并降温至0℃以下,再保温搅拌,待晶体大量析出后,过滤分离得到一次滤液和一次结晶固体,一次结晶固体为一次纯化后的产品。
2.根据权利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于85%的原料在容器中搅拌,并降温至-8℃~-2℃,再保温搅拌,待晶体大量析出后,过滤分离得到一次滤液和一次结晶固体,一次结晶固体为一次纯化后的产品。
3.根据权利要求1或2所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将一次滤液降温至-20℃以下,待晶体大量析出后,过滤分离得残液和二次结晶固体,二次结晶固体为二次纯化后的产品。
4.根据权利要求3所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将一次滤液降温至-28℃~-20℃,待晶体大量析出后,过滤分离得残液和二次结晶固体,二次结晶固体为二次纯化后的产品。
5.根据权利要求3或4所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将二次结晶固体升温融化后,再降温至0℃以下,并保温搅拌,待晶体大量析出后,得到三次滤液和三次结晶固体,三次结晶固体为三次纯化后的产品。
6.根据权利要求5所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将二次结晶固体升温融化后,再降温至-8℃~-2℃,并保温搅拌,待晶体大量析出后,得到三次滤液和三次结晶固体,三次结晶固体为三次纯化后的产品。
7.根据权利要求1、2、4、6任一项所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,原料中2,3-二氟-5-氯吡啶的质量百分比为90%~95%。
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