[发明专利]一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201310513481.1 申请日: 2013-10-28
公开(公告)号: CN103524406A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 任杰;杨辉;李建伟;晏三军;刘强;蔡隆昌 申请(专利权)人: 利尔化学股份有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 卿诚
地址: 621000 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于85%的原料在容器中搅拌,并降温至0℃以下,再保温搅拌,待晶体大量析出后,过滤分离得到一次滤液和一次结晶固体,一次结晶固体为一次纯化后的产品。

2.根据权利要求1所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将2,3-二氟-5-氯吡啶质量百分含量不低于85%的原料在容器中搅拌,并降温至-8℃~-2℃,再保温搅拌,待晶体大量析出后,过滤分离得到一次滤液和一次结晶固体,一次结晶固体为一次纯化后的产品。

3.根据权利要求1或2所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将一次滤液降温至-20℃以下,待晶体大量析出后,过滤分离得残液和二次结晶固体,二次结晶固体为二次纯化后的产品。

4.根据权利要求3所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将一次滤液降温至-28℃~-20℃,待晶体大量析出后,过滤分离得残液和二次结晶固体,二次结晶固体为二次纯化后的产品。

5.根据权利要求3或4所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将二次结晶固体升温融化后,再降温至0℃以下,并保温搅拌,待晶体大量析出后,得到三次滤液和三次结晶固体,三次结晶固体为三次纯化后的产品。

6.根据权利要求5所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,将二次结晶固体升温融化后,再降温至-8℃~-2℃,并保温搅拌,待晶体大量析出后,得到三次滤液和三次结晶固体,三次结晶固体为三次纯化后的产品。

7.根据权利要求1、2、4、6任一项所述2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法,其特征在于,原料中2,3-二氟-5-氯吡啶的质量百分比为90%~95%。

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