[发明专利]一种黑莓鞣花酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以黑莓果渣为原料制备鞣花酸的方法。

背景技术

鞣花酸(ellagic acid)是没食子酸的二聚衍生物，属于多酚类化合物，存在于多种植物的果实中。近几年，鞣花酸因其具有显著的抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗菌、增强免疫生理活性而受到人们的关注。

黑莓是蔷薇科悬钩子属植物，原产于北美，在欧洲许多国家都有广泛而悠久的栽培历史，我国于上世纪八十年代开始引进栽培，其浆果味道独特，花色苷和鞣花酸含量较高，具有较好的口味和较高的营养价值，已成为流行的一种集营养与保健于一身的水果。市面上已有黑莓酸奶、黑莓酒、黑莓饮料等产品出售。黑莓果渣是生产黑莓果酒、黑莓果汁等加工产品的废弃物。本发明从黑莓果渣中提取、纯化具有生物活性的鞣花酸，变废为宝，提升了黑莓的综合利用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从黑莓果渣中提取鞣花酸的方法，主要步骤包括提取、纯化、干燥等。

本发明的技术方案为：黑莓果渣经用碱溶液调节pH至11～13后加入1～3倍体积的40～80％的醇超声提取1小时或浸提12～24小时，提取液过滤，滤液回收溶剂至无醇味，调节pH至2.5～3.5，4℃下冷藏过夜，离心沉淀；上清液上聚酰胺树脂，分别用水、碱水洗脱，碱水洗脱液再次调节pH至3.0～3.5酸化，4℃下冷藏24～48小时取沉淀，合并两次酸化所得沉淀为鞣花酸粗提物。将鞣花酸粗提物用一定量pH11～13碱水溶解后，除去不溶的杂质，再用酸调节pH至2.5～3.5，4℃下冷藏24～48小时，离心取沉淀，得到精制的鞣花酸。所得鞣花酸产品经HPLC测定，纯度≥60％。

所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化钙、氨水。

所述的酸为：盐酸或硫酸、乙酸、甲酸、磷酸。

所述的醇为：甲醇或乙醇。

所述的聚酰胺树脂为：30～60目或60～100目、100～200目。

本发明的优点是，所提供的黑莓果渣鞣花酸制备方法工艺简单，环保，成本低廉。

具体实施方式

实施例

(1)有机溶剂提取：将28.6kg黑莓鲜果渣，加到28.6L浓度为40％的乙醇水(含氢氧化钠1.8％)的溶液中，搅拌均匀后常温下浸提24小时，200目纱布过滤后，得鞣质粗提液26.5kg，经测定粗提液pH值为11。粗提液经碟式离心机14000rpm离心后除去沉淀备用。

(2)酸化：将步骤(1)得到的粗提液液，用硫酸调节pH值至3.0，4℃下冷臧48小时。

(3)固液分离：将步骤(2)得到的混悬液，4000rpm离心5min，将上清液倾出，收集膏状沉淀1478g。

(4)上清液处理：将倾出的上清液加入到预先处理好的60～100目聚酰胺树脂中，柱直径7.5，树脂体积3.09L，先后用水洗脱除去杂质，再用质量百分浓度1.5％的氨水进行洗脱，收集氨水洗脱液，用浓硫酸调节pH值至2.9，4℃下冷藏24小时，将酸化后的混悬液4000rpm离心5min，将上清液倾出，收集膏状沉淀128g。

(5)鞣花酸的精制：将两次得到的沉淀，用pH13氢氧化钠水溶液溶解后，除去不溶的杂质，再用浓硫酸调节pH至3.0，4℃下冷藏24小时，4000rpm离心5min，将上清液倾出，收集沉淀。冷冻干燥所得到的沉淀125g，即为精制黑莓鞣花酸。经HPLC检测，纯度为63％。