[发明专利]碳纳米管阴极及其制备方法有效
申请号: | 201310514545.X | 申请日: | 2013-10-25 |
公开(公告)号: | CN103545158A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 洪序达;陈婷;陈垚;郑海荣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | H01J1/304 | 分类号: | H01J1/304;H01J9/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 阴极 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管阴极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在导电基板上电泳沉积粘结剂层
将玻璃粉作为无机粘结剂与导电纳米颗粒和电荷添加剂混合,溶于有机溶剂中,得到混合均匀的粘结剂电泳液;将两块导电基板分别作为阴极和阳极,放入所述粘结剂电泳液中,在直流电场的作用下,进行电泳,得到沉积粘结剂层的导电基板;
(2)在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜
将碳纳米管和电荷添加剂混合,溶于有机溶剂中,得到碳纳米管电泳液,以所述沉积粘结剂层的导电基板作为阴极,另一导电基板作为阳极,放入所述碳纳米管电泳液中,在直流电场的作用下,进行电泳,形成沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板;
(3)采用热压烧结工艺,将沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板在真空或者保护气氛下烧结,得到碳纳米管阴极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述粘结剂电泳液中,所述玻璃粉的浓度为1-2mg/ml,所述导电纳米颗粒的用量是玻璃粉的30-60wt%,所述电荷添加剂为可溶性金属无机盐,其用量是玻璃粉的1-5wt%;
在所述碳纳米管电泳液中,所述碳纳米管的浓度为0.01-0.03mg/ml,所述电荷添加剂的用量为碳纳米管的25-50wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)为:将沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板放入真空或保护气氛烧结炉,烧结过程中,在所述沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板的表面上施加压力,压力大小为0.5-1MPa,烧结温度为400-600℃,烧结时间为1h-2h,并随炉自然冷却,真空退火的真空度为10-1-10-5Pa;所述保护气氛是N2、H2或者Ar惰性气体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)烧结完毕后,还采用胶带粘贴,校直所述碳纳米管,得到碳纳米管阴极。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述导电纳米颗粒是纳米铁粉、纳米钛粉、纳米银粉、纳米镍粉、纳米铜粉、纳米氧化铟粉、纳米氧化锡粉、纳米氧化铟锡粉中的至少一种,所述导电纳米颗粒的直径为10-100纳米;所述电荷添加剂为Mg(NO3)2、MgCl2、MgSO4、Al(NO3)3、AlCl3、NiCl2、FeCl3或AgNO3。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述导电基板是不锈钢、钛、铜、铝、铬或镍的金属基板,或者是镀覆有钨、钼、钛、镍、铬、金、银或铂的金属涂层的绝缘基板,或者是镀覆有铟锡氧化物涂层的导电玻璃。
8.根据权利要求求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中电泳电压为50-100V,电泳时间为5-30s,所述阴极和阳极间距为0.1-1cm;步骤(2)中,电泳电压为100-200V,电泳时间为1-5min,所述阴极和阳极间距为0.1-1cm。
9.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管是单壁碳纳米管,多壁碳纳米管,改性的单壁或多壁碳纳米管中的至少一种;所述碳纳米管的直径为1-20nm,长度为1-20μm。
10.按照权利要求1-9所述制备方法得到的碳纳米管阴极。
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