[发明专利]二异丙苯同分异构体混合物的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混合物的分离方法，具体涉及二异丙苯同分异构体混合物的分离方法。

背景技术

二异丙苯同分异构体混合物一般存在于苯酚-丙酮、苯与丙烯合成异丙苯等一系列反应的副产物中。二异丙苯有邻、间、对三种异构体, 其中间二异丙苯是一种非常重要的精细有机化工原料, 可以用于氧化法制间苯二酚；采用间二异丙苯氧化法合成间苯二酚工艺先进且污染小。异丙苯生产过程中产生的二异丙苯中三个异构体的比例为间∶对∶邻=65∶34∶1，由于邻二异丙苯的含量极少，因此主要将间二异丙苯与对二异丙苯分离开即可。

二异丙苯异构体的分离有精馏、萃取、生物酶、膜分离、分子精馏、结晶等方法。二异丙苯的三种异构体沸点非常接近并且具有一定的热敏性，间二异丙苯和对二异丙苯的沸点分别为203℃和210.3℃，两者的相对挥发度较小，用常规的精馏方法将其分离则需要150多块塔板，而且操作时间长，精馏过程能耗高，产品容易发生热敏反应。

为了获得高浓度间二异丙苯，利用分子筛催化剂对混合二异丙苯进行异构化反应和裂化反应，通过择形催化将对二异丙苯异构化生成间二异丙苯或将二异丙苯裂化成小分子苯、异丙苯，最后通过精馏方式获得间二异丙苯。异构化反应和裂化反应法工艺过程复杂，在反应过程不可避免地会损失一部分间二异丙苯，而且最终还是用通过精馏来获得高含量的间二异丙苯。开发经济的分离二异丙苯混合物技术具有十分重要的意义。

中国专利文献CN 102219634 B（申请号 201110107191.8）公开了一种减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的方法，在精馏塔塔釜中加入经过初分馏的二异丙苯同分异构体的混合液，加热进行全回流操作，塔顶和塔底温度分别为80.0℃和90.0℃；首先以7/1-9/1的变回流比操作采出纯度大于99.0wt%的间二异丙苯；经过过渡馏分的采出，塔顶温度逐渐稳定在90.0℃，当塔顶产品的纯度大于99.0%时，以15/1-20/1的变回流比操作采出纯度大于99.0wt%的间二异丙苯。该方法对操作的要求较高，精馏时间也较长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低的二异丙苯同分异构体混合物的分离方法。

实现本发明目的的技术方案是一种二异丙苯同分异构体混合物的分离方法，所用分离装置包括混合器、萃取精馏塔、泵和普通精馏塔，混合器的出料口通过出料管道与萃取精馏塔的上部相连，萃取精馏塔的塔底通过管道与泵进料口相连通，泵的出料口与普通精馏塔相连，普通精馏塔的塔底通过管道与混合器相连通；包括以下步骤：

①加热使萃取精馏塔塔釜釜温逐渐升高，进行全回流操作至塔顶温度稳定在150℃～210℃，塔底温度稳定在150℃～210℃；将待分离的二异丙苯同分异构体混合物从萃取精馏塔的中部进料，将萃取剂在混合器中混合后从萃取精馏塔的上部进料；萃取精馏塔的塔顶采出间二异丙苯并进入储罐；萃取剂与二异丙苯同分异构体混合物的进料摩尔比为0.5～15∶1。

②加热使普通精馏塔塔釜釜温逐渐升高，进行全回流操作至塔顶温度稳定在150℃～210℃，塔底温度稳定在150℃～215℃；将步骤①萃取精馏后萃取精馏塔的塔底液体由泵输送到普通精馏塔的中部，萃取精馏塔的塔底液体为对二异丙苯和萃取剂的混合物；在普通精馏塔的塔顶采出对二异丙苯并进入储罐。

③将步骤②普通精馏后塔底回收的萃取剂通过管道输送至混合器中，在混合器中回收的萃取剂与新鲜萃取剂混合后进入萃取精馏塔中循环使用。

上述步骤①中萃取剂为邻苯二甲酸二酯中的一种或一种以上的邻苯二甲酸二酯混合物。

优选的，步骤①中萃取剂为邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或其中两种的混合物。

上述步骤①中萃取精馏塔的塔板数为20～100块；萃取精馏时回流比为1～6∶1；萃取精馏塔塔顶冷凝器压力为0.1atm～2.0atm。

上述步骤①中二异丙苯同分异构体混合物进料温度为22℃～28℃，进料压力为1.0～1.1atm，进料板为距离塔顶2/5～3/5处的塔板。

作为优选的，萃取剂进料温度为22℃～28℃，进料压力为1.0～1.1atm，进料板为第2块至第四块塔板。

上述步骤②中普通精馏塔的塔板数为5～30块；普通精馏时回流比为1.0～5.0∶1；普通精馏塔塔顶冷凝器压力为0.1atm～2.0atm。

上述步骤②中对二异丙苯和萃取剂的进料温度为0℃～210℃，进料压力为1.0～1.2atm，进料板为距离塔顶2/5～3/5处的塔板。