[发明专利]一种制备5-氨基苯并咪唑酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备5-氨基苯并咪唑酮的方法，具体而言，涉及以5-硝基苯并咪唑酮和含氢气体为原料，使用镍基非晶态合金催化剂进行加氢还原制备5-氨基苯并咪唑酮的方法。

背景技术

5-氨基苯并咪唑酮是合成苯并咪唑酮颜料的重要中间体，苯并咪唑酮颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料。作为高档有机颜料的分子化学结构多为杂环类衍生物，苯并咪唑酮的主体结构为偶氮类，具有较好的分子平面性与分子对称性，可以形成分子内氢键、分子间氢健，或形成金属络合物或增加相对分子质量，以提高颜料的性能。

5-氨基苯并咪唑酮分子中由于氨基与羰基的存在，容易形成分子间的氢健，使得该颜料具有优异的耐光、耐气候牢度、耐热稳定性、耐迁移性与耐溶剂性能，耐光牢度可达7-8级，耐热性超过250℃。由于具有各种优越的性能，使得苯并咪唑酮颜料能满足比较特殊的应用要求，如用于油漆行业制造轿车原始面漆、修补漆和金属漆；用于制造建筑用涂料和乳胶漆；用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯及其它需要在高温下加工的聚合物的着色；用于丙纶、晴纶、粘胶、改性粘胶等纤维原液的着色以及用于制造高级户外广告印刷用油墨。

通常，5-氨基苯并咪唑酮是经5-硝基苯并咪唑酮还原而制备，还原方法有铁粉还原、水合肼还原和催化加氢还原。

铁粉还原法所用铁粉价格低廉，是目前工业上采用的主要方法，但是却存在着严重的环境污染问题，在生产过程中产生大量的废水和“铁泥”，而且劳动强度大，操作环境条件恶劣，难以实现连续化生产。

水合肼还原法设备投资不大，反应条件温和，还原效果好，不产生废气废渣，但是只适用于小批量，而不适用于大规模工业化生产，并且水合肼毒性很大，对操作者的身体带来极大的伤害。

催化加氢还原法，以氢气为还原剂，能使反应定向进行，由于加氢法不产生有害副产物，废气废液排放极少，不涉及强酸、强碱介质，具有工艺先进，收率高，产品质量好，环境友好等优点。用于5-硝基苯并咪唑酮加氢制备5-氨基苯并咪唑酮的催化剂多以Raney Ni为主。

CN1974559A公开了一种以骨架镍催化还原5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮的方法，包括将骨架镍与5-硝基苯并咪唑酮以及无水乙醇按照一定质量比，加入到反应釜中，反应条件：温度为80-120℃、压力为1.0-6.0MPa，反应时间为4-15小时，取出滤液，除去催化剂后，滤液减压蒸馏浓缩，抽滤，将滤饼真空干燥得到5-氨基苯并咪唑酮。本发明的优点是工艺简单，反应操作简便，成本低，产品收率为89.0-94.0%、纯度为97.0-99.8%，产生的“三废”少，对环境的污染小。

精细化工（2007，24（8）：829～832）采用骨架镍还原5-硝基苯并咪唑酮合成5-氨基苯并咪唑酮，催化剂用量为1.3-1.4%，反应温度为90-95℃，反应压力为2-3MPa，反应时间为8-15h，反应溶液为浓度为120mL/mol5-硝基苯并咪唑酮的乙醇溶液，在此条件下，产物收率为90%，产物质量分数在99%以上。

然而，传统Raney Ni选择性较差，生产较多的副产物，而且容易失活，不能连续操作；副产物的存在将影响5-氨基苯并咪唑酮的直接使用，需增加多个精制、分离过程以除去这些杂质，因此使工业生产的成本增加。如何提高催化活性，延长催化剂寿命、推广环境友好的催化加氢技术的工业应用，是急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种洁净、高效、催化剂活性高且使用寿命长，加氢转化率高、选择性高的5-硝基苯并咪唑酮加氢制备5-氨基苯并咪唑酮的方法。

为实现前述目的，本发明提供了一种制备5-氨基苯并咪唑酮的方法，其中，该方法包括：在镍基非晶态合金催化剂存在下，将5-硝基苯并咪唑酮与含氢气体接触，从接触后的混合物中分离出5-氨基苯并咪唑酮。

本发明的方法，5-硝基苯并咪唑酮转化率高，5-氨基苯并咪唑酮选择性高，5-硝基苯并咪唑酮的转化率可以达到99.5％以上，5-氨基苯并咪唑酮的选择性为98.0％以上，并且环境友好，具有很好的工业应用前景。

与现有技术相比，本发明的5-硝基苯并咪唑酮加氢制备5-氨基苯并咪唑酮的方法具有明显优势：产物与催化剂体系容易分离，产品纯度好，目标产物选择性高。并且催化剂可以套用以及回收使用，使产品成本降低，并且本发明的方法不产生有害副产物，废气、废液排放量极少，环境友好。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式