[发明专利]一种制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，具体而言，涉及使用2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯和含氢气体为原料，使用镍基非晶态合金催化剂进行加氢还原的方法。

背景技术

2,5-二甲氧基-4-氯苯胺是一种重要的有机颜料中间体，主要用于合成色酚AS-IRG、CI颜料黄83、颜料黄97及颜料红146等，也可应用于油墨、塑料和橡胶的着色等。

目前工业上合成2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法主要是由对苯二酚经烷基化、氯化、硝化、还原得到。烷基化的试剂有卤代甲烷、硫酸二甲酯等，硫酸二甲酯的反应活性高；而可选择的氯化试剂较多，如：二氯硫酰、氯气、NCS氯代试剂、亚氯酸钠等；硝化试剂以硝酸为主；还原方法主要有铁粉还原方法、硫化碱还原方法和锌粉还原方法。

其中，铁粉还原路线较为成熟。《化学世界》（1999年，2，77）报道了一种以铁粉还原制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的过程，其中，2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯经铁粉还原收率达到90%，但由于生产过程中会产生“铁泥”，使其反应产物后序处理非常复杂，需要经过溶剂蒸发、析出等步骤，处理不当，生成的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺会被氧化，生成黑色的焦化物，不易分离。

此外，《研发前沿》（2008，16（18）：29-31）报道了一种用水和肼还原的方法，相对于铁粉还原在产品质量和环境保护方面具有明显的优势，但是，研究发现，采用水合肼还原脱氯非常严重，影响产品收率和纯度，而且，液体还原剂使用条件苛刻，处理不当会引起爆炸。

因此，在对环境保护要求日益严格的今天，很有必要对上述硝基还原的工艺进行改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是在现有技术的基础上提供一种加氢转化率高、选择性高的2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯加氢制备2,5-二甲氧基-4-氯-苯胺的方法。

为实现前述目的，本发明提供了一种制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其中，该方法包括：在镍基非晶态合金催化剂存在下，将2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯与含氢气体接触，从接触后的混合物中分离出2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。

本发明的方法，2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯转化率高，2,5-二甲氧基-4-氯苯胺选择性高，并且环境友好，具有很好的工业应用前景。

与现有技术相比，本发明的2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯加氢制备2,5-二甲氧基-4-氯-苯胺的工艺具有明显优势：产物与催化剂体系容易分离，产品纯度好，目标产物选择性高。并且催化剂可以套用以及回收使用，使产品成本降低，并且本发明的方法不产生有害副产物，废气、废液排放量极少，环境友好。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，其中，该方法包括：在镍基非晶态合金催化剂存在下，将2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯（）与含氢气体接触，从接触后的混合物中分离出2,5-二甲氧基-4-氯苯胺（）。

根据本发明的制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，所述含氢气体可以为含有氢气的气体或者其他含氢的气体，针对本发明，优选所述含氢气体为氢气。

根据本发明的制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，优选所述镍基非晶态合金催化剂为非晶态的Ni-Al-M催化剂，M为其他金属元素。如此可以进一步提高2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯转化率和2,5-二甲氧基-4-氯苯胺选择性。

根据本发明的制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，优选以催化剂总重量为基准，Ni、Al和M之间的重量比为1-200:0.5-30:1，优选为5-60:1-10:1。

根据本发明的制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，优选所述M为选自ⅠB族、ⅡB族、ⅢB族、ⅣB族、ⅥB族、ⅦB族和非镍的Ⅷ族金属中的一种或多种，具体地所述M选自钛、钴、钼、铈、锆、铬、锰、铁、铂、铜、钌和钯中的一种或多种，优选为钛、钴、钼、铂、锰和铁中的一种或多种。

根据本发明的制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的方法，优选所述M为钛。