[发明专利]锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂及其制备方法

权利要求书

1.一种以磷酸铁为原料用纳米陶瓷研磨分散机制备锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法，包括以下步骤：

（1）原料准备：准备用作原料的磷酸铁、锂源和碳源，将原料混合得混合料；

（2）研磨：将步骤（1）得到的混合料采用纳米陶瓷研磨分散机研磨成纳米级，料浆干燥后得到粉状前驱体；

（3）烧结：将步骤（2）得到的粉状前驱体进行一次烧结或二次烧结，得到锂离子电池正极材料LiFePO₄。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次烧结的具体过程包括：先以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至400℃～700℃，保温1h～20h，然后以1℃/min～10℃/min的升温速率再升温到600℃～900℃，保温1h～20h，随炉自然冷却。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次烧结的具体过程包括：

（a）预烧：将所述粉状前驱体先进行预烧；

（b）二次配料：将步骤（a）预烧后得到的产物进行二次配料、球磨处理和干燥；

（c）终烧：将步骤（b）后得到的混合产物进行再烧结。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述二次配料是指向预烧后的产物中再次配入所述碳源，碳源的配入量按预烧后产物质量的1%～10%计；所述碳源选用柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、炭黑、可溶性淀粉中的的一种或两种。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（a）中预烧的工艺条件控制为：升温速度1℃/min～10℃/min，保温温度为400℃～700℃，保温时间为1～20小时，随炉自然冷却。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（c）中终烧的工艺条件控制为：升温速度1℃/min～10℃/min，保温温度600℃～900℃，保温时间1～20小时，随炉自然冷却。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于：所述锂源选用氢氧化锂、磷酸二氢锂或碳酸锂，所述磷酸铁同时作为磷源和铁源使用；所述锂源和铁源的摩尔比n(Li)/n(Fe)=0.98～1.06，所述磷源和铁源的摩尔比n(P)/n(Fe)=0.98～1.05。

8.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，采用纳米陶瓷研磨分散机将混合料磨成纳米级的过程具体包括：将步骤（1）中的混合料置于纳米陶瓷研磨分散机的料腔中，加入去离子水调制成固液比为（2～5）∶10的料浆，使用直径为0.01mm～0.5mm的氧化锆球作为研磨介质，然后持续循环研磨，研磨时间为1h～4h，料浆温度控制在20℃～40℃；收集料浆。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述采用纳米陶瓷研磨分散机将混合料磨成纳米级的过程中，加入混合料质量0.2%～2%的聚乙烯吡咯烷酮，再进行研磨。

10.一种如权利要求1～9中任一项方法制备得到的锂离子电池正极材料LiFePO₄，其特征在于：所述锂离子电池正极材料LiFePO₄的D₅₀在1μm～6μm、比表面积在15m²/g～25m²/g、振实密度≥1.5g/cm³。