[发明专利]一种电导率可控的石墨烯导电纸的制备方法

权利要求书

1.一种电导率可控的石墨烯导电纸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)预处理过程

1)取2g石墨、lg五氧化二磷、3-5ml浓硫酸、1g过硫酸钾，混合加热至80℃；

2)在75℃-80℃条件下保温20-40min，使混合液进行氧化；

3)氧化结束后，自然冷却至室温，再用15-20ml蒸馏水稀释混合物，抽滤，将抽滤后所剩的滤饼用蒸馏水冲洗至中性；

(2)氧化过程

1)取2g滤饼与45～50ml0℃浓硫酸混合，并向混合液中缓慢加入5～6g高锰酸钾粉末，不断搅拌，在搅拌过程中温度控制在20℃以下；

2)将步骤1)中的混合物置于30-40℃的油浴中搅拌反应2h；

3)反应结束后加入90～100ml蒸馏水稀释后继续反应15min，待15min结束后，加入250～300ml蒸馏水终止反应；

4)上述步骤结束后向混合物中加入5ml浓度为30％的过氧化氢溶液后再进行抽滤，抽滤过后，剩下的滤饼用250ml的盐酸溶液冲洗；

5)将冲洗后的滤饼分散于水中制得氧化石墨烯的分散液；

(3)还原过程：将氧化石墨烯的分散液用蒸馏水稀释后再用氨水调节pH为9-11，然后加入适量水合肼，在75-95℃油浴中搅拌反应1-2h制得石墨烯分散液；

(4)修饰过程

1)取0.01mol苯胺溶于3ml浓盐酸和14ml蒸馏水配成的溶液中，将温度降至0℃，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，过滤得到滤液；

2)向滤液中加入1.48g四氟硼酸钠后降温至0℃以下，得到白色沉淀，抽滤，用冰水和冷乙醚先后冲洗所得重氮盐；

3)取适量步骤(3)中所得的石墨烯分散液，用超声波细胞粉碎机粉碎15～20分钟，制得均匀的石墨烯分散液；

4)将石墨烯分散液与重氮盐按不同的摩尔比混合，在低温下反应0.5-1.5h；

(5)制膜测量过程：将反应后的混合液经水相膜抽滤，用蒸馏水充分冲洗，在空气中自然干燥6-12h，然后用真空干燥以便除去基底膜得到石墨烯膜，用四探针系统测量薄膜的方阻并换算电导率。

2.根据权利要求1所述的一种电导率可控的石墨烯导电纸的制备方法，其特征是，所述水相膜的孔径为0.22μm～0.45μm。