[发明专利]一种烯胺的水解方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种烯胺的水解方法。

背景技术

烯胺是一种很活泼的有机化工中间体,在一定酸性的催化下很容易水解为相应的醛。原理是水溶液中的质子与烯胺氮上的孤对电子配位，导致碳氮单键断裂，二乙胺片段脱离，另一边片段变为烯醇，烯醇迅速异构为更稳定的醛。这是一种获得各种形式和功能的醛的重要合成步骤，醛可以作为进一步的化工中间体或者作为具有独立功能的产品出售。

由于获得的醛也很活泼，很容易在酸的催化下进一步发生聚合反应，因此控制酸性变的非常重要。如果用强酸，酸性会很难控制，造成较多的副产物。有国外文献报道用弱酸，如Kazuhide Tani等报道用醋酸催化其中的一种烯胺(N,N-二乙基-(R)-3,7-二甲基-(E)-1,6-辛二烯-1-胺)，获得了91.4%收率的相对应的醛（Kazuhide Tani；Tsuneaki Yamagata；Sei Otsuka；Hidenori Kumobayashi；Susumu Akutagawa；Org.Synth.Coll.Vol.8,p.183(1993).）。我们重复上述实验后发现剩下近7%都是多聚物，且醋酸价格也相对较贵。因此，我们迫切需要找到一种有适合的酸性且价格便宜的催化剂，以便实施大规模工业化的生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种烯胺的水解方法。该方法以特定浓度弱酸性溶液作为催化剂，水解收率高，成本低，操作简单，适合工业化生产。

本发明采用的技术方案如下：

一种烯胺的水解方法，其特征在于，该水解方法以式I所示的烯胺为原料，在特定浓度弱酸性溶液催化下，在0-10℃温度内，水解反应1-10小时，制得以式II所示的醛；

其中，R代表的是C_1-16的烃基。

所述的弱酸性溶液由氯化铵、亚硫酸氢钠、磷酸二氢铵、水按照摩尔比1-2:0.5-1：2-3:8-10的比例混合均匀而成。

所述的烯胺与弱酸性溶液的质量比为1：2-3。

所述的水解反应时间优选为3-7小时。

本发明的有益效果：

本发明烯胺的水解方法，由于特定浓度下的弱酸性溶液有非常合适的酸性，使水解收率高，成本低，操作简单，适合工业化生产。

具体实施方式

通过以下实施例有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。

实施例1：

往一个250ml反应瓶中加入16g氯化铵，8g亚硫酸氢钠，32g磷酸二氢铵，160g蒸馏水,搅拌溶解后，将体系温度降到0-5℃，滴加73g N,N-二乙基-(R)-3,7-二甲基-(E)-1,6-辛二烯-1-胺，约0.5h滴完，继续搅拌3.5h，静置2h，分层。水相用20ml甲基叔丁基醚萃取，合并有机相，减压蒸去溶剂，得到无色液体15.0g，GC显示对应醛的含量为99.78%，收率为97.2%。

实施例2：

往一个250ml反应瓶中加入20g氯化铵，10g亚硫酸氢钠,40g磷酸二氢铵,160g蒸馏水,搅拌溶解后，将体系温度降到0-5℃，滴加73g N,N-二乙基-(R)-3,7-二甲基-(E)-1,6-辛二烯-1-胺，约0.5h滴完，继续搅拌3h，静置2h，分层。水相用20ml甲基叔丁基醚萃取，合并有机相，减压蒸去溶剂，得到无色液体15.2g，GC显示对应醛的含量为99.79%，收率为98.1%。

实施例3：

往一个250ml反应瓶中加入18g氯化铵，9g亚硫酸氢钠,36g磷酸二氢铵,150g蒸馏水,搅拌溶解后，将体系温度降到0-5℃，滴加21g N,N-二乙基-(R)-3,7-二甲基-(E)-1,6-辛二烯-1-胺，约0.5h滴完，继续搅拌3h，静置2h，分层。水相用20ml甲基叔丁基醚萃取，合并有机相，减压蒸去溶剂，得到无色液体15.3g，GC显示对应醛的含量为99.84%，收率为98.8%。