[发明专利]一种全芳香族聚酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种全芳香族聚酰胺的合成方法，包括如下内容：

（1）合成聚合单体5-順丁烯二酰亚胺基对苯二甲酸，分子式如式1所示：

                                                 

式1. 5-順丁烯二酰亚胺基间苯二甲酸；

（2）将质量分数为0.5~6.0%的促溶剂完全溶解于有机溶剂中，加入等摩尔比的步骤（1）合成的5-順丁烯二酰亚胺基间苯二甲酸和芳香族二元胺进行均聚反应，经冷却、沉淀、洗涤和干燥得到全芳香族聚酰胺产品，分子通式如式2所示：

            

式2. 全芳香族聚酰胺分子通式。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）的5-順丁烯二酰亚胺基对苯二甲酸是将5-氨基间苯二甲酸（5-AIPA）、马来酸酐（MA）、脱水剂、催化剂按摩尔比1:0.8:0.5:0.01~1:1.2:2:0.5的比例混合，按质量分数为20%~70%溶于有机溶剂中。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）的5-順丁烯二酰亚胺基对苯二甲酸的合成是首先将反应混合液投入到撞击流反应器的预混罐中，进行预混合；然后通过泵将溶液输入到撞击流反应器的进料口，液体流在压力作用下高速经导流筒流向容器的中心面，并在中心处发生正面撞击进行反应。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：撞击流反应器中控制反应温度为40~70℃，系统内压力为0.1~2MPa（表压），反应时间为20~60min。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：反应完毕后，使反应液从放料口流出，冷却至30℃后滴加预定量的水，析出浅黄色细小颗粒状产物，静置、分离、洗涤、干燥得到5-順丁烯二酰亚胺基对苯二甲酸。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的脱水剂为乙酸酐、多聚磷酸或无水三氯化铝。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的催化剂为三乙胺，吡啶，乙酸钠、乙酸镍、乙酸镁、硫酸钴中的一种或几种复配。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的有机溶剂为丙酮，吡啶，甲苯，氯仿，乙酸乙酯。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）的均聚反应是将促溶剂加入到温度为40~80℃的有机溶剂中，搅拌待促溶剂完全溶解后，加入等摩尔的反应物，然后在搅拌条件下升温至80~140℃，反应3~5小时；待体系冷却后，将反应液倒入过量甲醇中，搅拌生成沉淀，抽滤沉淀产物并用甲醇洗涤，干燥得到全芳香族聚酰胺产品。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的促溶剂为无水氯化钙或无水氯化锂。

11.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机溶剂为体积比为1:0.5:0.2~1:4:1的磷酸三苯酯（TPP）/吡啶（pyridine）/N-甲基吡咯烷酮（NMP）或磷酸三苯酯（TPP）/吡啶（pyridine）/N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的芳香族二元胺的分子通式为：—NH—Ar—NH—，其中Ar表示为碳数6~20的芳香基团。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：芳香基团为间亚苯基、对亚苯基、邻亚苯基、4,4-二亚苯基醚基、3,4-二亚苯基醚基、间苯二甲基、对苯二甲基、邻苯二甲基。